一 : 氯化铵合剂沉淀原因分析及含量测定方法比较75

氯化铵合剂沉淀原因分析及含量测定方法比较

韦曦1,李慧2,谭强2,马燕红2,熊春媚2(11柳州市人民医院药剂科,柳州市545001;21桂林医学院药学系,桂林市541001)

中图分类号

R972712

文献标识码A文章编号1001-0408(2003)10-0619-02

摘要目的:探讨氯化铵合剂产生沉淀的原因,并比较不同的含量测定方法。方法:测定加入不同量氨溶液后成品的pH值;测定成品上清液及沉淀中的甘草酸含量;用不同方法测定同一样品的氯化铵含量。结果与结论:由于形成缓冲对和盐析作用,增加氨溶液加入量并不能明显改变成品pH值及减少沉淀产生;。《中国医院制剂规范》规定的氯化铵含量测定方法最为准确。关键词氯化铵;甘草酸;pH值;含量测定

AnalysisoftheCausesofPrecippDeterminationforAmmo2niumChlorideWEIXi()

LIHui,TAI,MAg,XIONGChunmei(Dept1ofPharmacy,GuilinMedicalCollege,Guilin541001)

OBJECTIVE:Tostudythecausesofprecipitationofammoniumchloridemixtureandtocomparethedifferent

methodsfordeterminingthecontents1METHODS:ThepHofpreparationwasdeterminedafteraddingdifferentamountofammoniasolutionandthecontentsofglycyrrhizicacidinsupernateandsedmentofthepreparationweredefermined1Thecontentofammoniumchlorideinonesamplewasdeterminedwithdifferentmethods1RESULTS&CONCLUSION:AddingammoniasolutioncouldnotobviouslychangethepHvalueandreducetheprecipitationbecauseofthebufferingandsaltingactions1Incaseofprecipitation,thecontentofglycyrrhizicacidwasstilluptostandard1ThemethodinChineseHospitalPreparationStandardismostaccurate1KEYWORDS

ammoniumchloride;glycyrrhizicacid;pHvalue;determinationofcontent

ABSTRACT

《中国医院制剂规范》所载氯化铵合剂系临床应用多年的制剂,止咳化痰疗效显著,但该制剂放置过程中有时会产生明显的沉淀,产生沉淀的多少因甘草流浸膏生产厂家和批号不同而有所不同。为此,笔者进行了以下试验,研究不同加氨溶液量对氯化铵合剂成品pH值及产生沉淀多少的影响,并对氯化铵合剂产生沉淀后上清液和沉淀物中有效成分甘草酸进行了定量分析,同时还对不同氯化铵含量测定方法进行了比较。

1仪器与试药111仪器

pHS-25型pH计(上海雷磁仪器厂);BP-211D电子天平(德国赛多利斯公司)。112试药

甘草流浸膏(呼和浩特制药厂,批号:000927、20010202,按《中国药典》2000版(一部)规定测定pH值为812,测定甘草酸含量分别为8142%和8167%(规定应不少于7%));氯化铵(自贡制药厂,批号:000915);氯化铵合剂(柳州市人民医院自制,《中国医院制剂规范》第2版规定处方为:氯化铵50g,甘草流浸膏100ml,稀氨溶液(10%)适量,羟苯乙脂溶液(5%)10ml,水加至1000ml,按《中国药典》(一部)2000年版规定甘草酸(C42H62O16)含量不得少于7%计算,氯化铵合剂中甘草酸含量应不少于5ml×7%=0135%)。2方法与结果

211加氨溶液量不同对氯化铵合剂成品pH值及产生沉淀的

中国药房

2003年第14卷第10期

影响

取产生最多沉淀的氯化铵合剂所用甘草流浸膏做试验。取氯化铵溶于约800ml水中,分别加不同量的稀氨溶液(10%),测定pH值;加入甘草流浸膏,再加蒸馏水至100ml,搅匀,复测定pH值(作为a组)。另不加氯化铵,直接取水800ml加入不同量的稀氨溶液,测定pH值;加入甘草流浸膏,再加水至1000ml,同法测定pH值(作为b组),观察结果见表1。

表1不同加氨溶液量对成品溶液pH值及产生沉淀的影响Tab1Theinfluenceofdifferentamountofaddingam2

moniaonpHandprecipitationofpreparation

组别

aaaabbb

加10%稀氨溶液量加甘草流浸膏前pH

5ml81328ml814512ml816015ml81700ml61901ml101705ml11100成品pH成品沉淀成品颜色(棕色)

++++++++8120

+++++++或++++8145

++++++++8162

++++++++8171

-+++++7149

-+++++9130

-+++++101

10

由表1可见,b组水溶液加入少量稀氨溶液pH值迅速升

高,加入甘草流浸膏后溶液稳定,几乎无沉淀,颜色无变化。而在a组氯化铵溶液中,由于氯化铵与氨形成了NH3-NH4Cl缓冲对,随着加入稀氨溶液量的增加,溶液pH增加并不明显,且由于氯化铵的盐析作用,加入甘草流浸膏后,很快析出沉淀,沉淀随着稀氨溶液的增加略有减少但不明显。

212氯化铵合剂上清液及沉淀中有效成分甘草酸含量测定

?619?

ChinaPharmacy2003Vol.14No.10

甘草的主要成分甘草甜素(Glycyrrhizin)主要系甘草酸

(Glycyrrhizicacid)的钾、钙盐《。中国药典》2000版(一部)规定

法2测定含量,结果见表3。

表3两种含量测定方法结果比较

Tab3

Comparisonoftheresultsbetweentwocontentde2

terminationmethods

批号

020527020620020710

了测定甘草酸含量的方法,笔者参照其方法分别测定氯化铵合剂上清液及沉淀中的甘草酸含量。

21211

样品上清液中甘草酸含量测定:取每1000ml样品分

回收率(占标示量%)

方法1100141011010316

方法2104161051110710

别加稀氨溶液(10%)5ml和12ml,各取上清液过滤,弃去滤出的沉淀,精密量取滤液25ml,置于烧杯中,缓慢加入盐酸溶液

(3→10)5ml,在冰水中静置约30min,滤过,沉淀用冰水洗涤4次,每次5ml,弃去洗液及滤液,将沉淀在滤纸上放置2h～3h,

从表2、表3得知,方法2比方法1测定结果高4%。方法3,方法2与方法经t检验,>,煮沸与不煮沸测定4,,,准确的含量测定只能采用《中国医院制剂规范》规定的方法。

使水分自然挥散,再用预先加热至60℃～70℃的乙醇10ml使沉淀溶解,滤过,滤器用热乙醇洗涤至洗液无色,合并乙醇液,置于已干燥至恒重的烧杯中,在水浴上蒸干,并于105℃干燥

3h,精密称定。计算样品上清液中甘草酸含量,0143%和0149%,不低于标准规定。21212

:的氯化铵合剂,50ml,滤液,,混匀,静置12h,25ml,置于烧杯中,加氨试液

3滴,置于水浴上蒸发至稠膏状,加水30ml使之溶解,按

3讨论

(一部)2000年版规定甘草流浸膏中甘草酸的《中国药典》

“21211”项下“缓慢加入盐酸溶液(3→10)5ml……”操作。按下式计算从沉淀物中提取的甘草酸含量占氯化铵合剂总量的百分比:干燥物重量(g)÷(50/100×25)×100%。结果,其百分比分别为010496%和010568%。以原料药甘草流浸膏含量测定得到的甘草酸实际含量计算样品中的甘草酸含量,则沉淀中甘草酸含量占氯化铵合剂中总甘草酸含量的百分比分别为:010496÷

(5ml×8142%)×100%=11178%;010568÷(5ml×8167%)

含量不低于710%,经抽样测定所使用的原料甘草流浸膏中甘草酸含量在8142%～8167%,配制成氯化铵合剂后,虽产生沉淀,但沉淀的甘草酸仅占其总量的10%左右,上清液中的甘草酸含量仍超过规定的限定。沉淀中其它成分含量不同主要因为不同批号原料药甘草流浸膏制备时所含其它杂质含量有所不同。对于本试验中氯化铵合剂所用甘草流浸膏经检验符合规定,其析出的沉淀既不溶于水也不溶于乙醇,为了制剂成品的美观,可于配制后放置使沉淀全部析出,取上清液经甘草酸含量测定合格后灌装。

由于氯化铵与氨形成缓冲对和盐析作用,故增加氨溶液量不能明显增加溶液pH值和减少沉淀物的量。经试验比较,每1000ml样品加稀氨溶液5ml与加12ml,上清液与沉淀中的甘草酸含量并无明显差异,故无必要增加氨溶液的量,以免增加溶液刺激性。

本合剂氯化铵含量测定采用《中国医院制剂规范》规定的方法,结果最为准确。但此法较费时,我科在大批量配制用管制口服液瓶分装时,中间品含量测定采用本方法用时太长,影响下一道灌装工序。因此,在使用不同厂家批号甘草流浸膏时,可先用方法1、方法2作比较测定,计算两法的相关性,根据方法

2的结果推算方法1的结果。本试验中,方法2测定结果比方法1高约4%,对中间品用方法2测定含量,快捷、简便,测定结果

×100%=13110%。即氯化铵合剂中约有10%的甘草酸形成沉淀。

213

氯化铵合剂中氯化铵含量测定方法比较

《中国医院制剂规范》规定,本合剂氯化铵含量测定方法

(下称方法1)为:取样品,精密加入过量的硝酸银滴定液反应,

过滤,取续滤液用硫氰酸铵滴定液回滴定,同时用不含氯化铵的本合剂做空白试验。此法操作较费时,查阅资料还有采用其它方法的。方法2[1]:取样品直接以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定液滴定。方法3[2]:取样品加热煮沸至无氨臭后,放冷,用硝酸银滴定液滴定。方法4:在方法2中同时用不含氯化铵的本合剂做空白校正。

精密配制氯化铵合剂9批,分别用以上几种方法同时测定氯化铵含量,结果见表2。

表2

Tab2

不同含量测定方法结果比较

terminationmethods

Comparisonoftheresultsofdifferentcontentde2

回收率(%)

方法210416103141031810412103195±0150

减去4%的偏差基本准确,到成品检验时再用方法1准确核实。

投入量(g/100ml)

419984510053419236419844±s

参考文献

方法310416103141031310416103196±0158

方法11011110019991910013100155±0155

[1][2]

杨克钊,何光明,蔡鸿生主编1医院制剂与检验[M]1第

1版1武汉:湖北科学技术出版社,1995:761

章国均,邱太峰,边友珍主编1上海市医院制剂手册[M]1第3版1上海:上海科学技术出版社,1995:211

(收稿日期:2002-08-16

取日常生产的3个批号的氯化铵合剂,分别用方法1和方

修回日期:2002-10-16

)

?620?ChinaPharmacy2003Vol.14No.10中国药房2003年第14卷第10期

二 : 氯化铵合剂

氯化铵合剂在医学上属于是一种效果很好的祛痰止咳的药物种类。(www.61k.com]根据相关的一些医学研究上认为，这样的中药物试剂十分的安全、有效，适合使用在很多多痰且没有痰咳嗽，或者是频繁性剧烈干咳的现象，效果将会更好，下面就去认识下氯化铵合剂这种制剂吧。

氯化铵合剂在目前的医疗用药上十分的多见，这是一种比较有效的祛痰止咳的药物，对于长久咳嗽不能治愈的患者，疗效最为明显的。我们使用氯化铵合剂的时候，必须要按照医生的指导去使用，自己千万不可以盲目的用药，以免对自己的病情带来恶化的现象。

正氯化氨合剂是临床上常用的祛痰剂之一,各医院处方含t不尽一致,但是其处方组成基本相同.我院所用处方如下: 舰化按sog甘草流浸膏looml芳香氨姗(或氮制八角茵香醋)20m1蒸馏水加至loooml 制法:取饭化钱溶于适量蒸馏水,加芳香氨命 (或氨制八角简香醋)和甘草流浸膏,随加随搅拌,再加蒸馏水至全量,搅匀即得。

本药由于含有磷酸可待因，能快速镇咳，效果显著，同时又含有氯化铵传统祛痰药和甘草流浸膏，既具有清热解毒、祛痰止咳作用，又可调和诸药，缓解药物对咽部粘膜的刺激，并能缓解平滑肌痉挛。

氯化铵合剂的使用是一种可以帮助我们治疗疾病的药物，尤其是对于咳嗽，或者是痰多的现象，具有很好的缓解效果的。并且这种药物没有多少副作用。只要我们按照医生的建议去使用，相信很快就可以帮助我们治好身体上的顽疾的。

三 : 复方氯化铵合剂 - A+医学百科

复方氯化铵合剂是一种效果较为不错的祛痰止咳药物，据有关研究认为此药安全、有效，适合用于各种多痰及无痰咳嗽，对频繁性剧烈干咳效果更好，对已经受细菌感染患者可加用抗生素配合治疗。

目录药物成分

氯化铵、甘草流浸膏、0.5%磷酸可待因糖浆等

功效

本药由于含有磷酸可待因，能快速镇咳，效果显著，同时又含有氯化铵传统祛痰药和甘草流浸膏，既具有清热解毒、祛痰止咳作用，又可调和诸药，缓解药物对咽部粘膜的刺激，并能缓解平滑肌痉挛。

参看参考文献

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四 : 复方氯化铵合剂

复方氯化铵合剂是一种效果较为不错的祛痰止咳药物，据有关研究认为此药安全、有效，适合用于各种多痰及无痰咳嗽，对频繁性剧烈干咳效果更好，对已经受细菌感染患者可加用抗生素配合治疗。［www.61k.com]

复方氯化铵合剂：药物成分

氯化铵、甘草流浸膏、0.5%磷酸可待因糖浆等

复方氯化铵合剂：功效

本药由于含有磷酸可待因，能快速镇咳，效果显著，同时又含有氯化铵传统祛痰药和甘草流浸膏，既具有清热解毒、祛痰止咳作用，又可调和诸药，缓解药物对咽部粘膜的刺激，并能缓解平滑肌痉挛。

复方氯化铵合剂：参看

可待因

镇咳药

复方氯化铵合剂：参考文献

《药理学》人民卫生出版社第七版医学教材.杨宝峰主编

复方氯化铵合剂的制备及应用.《中国药业》 ISTIC -2001年12期谷华 赵滨红 刘小文

五 : 氯化铵棕色合剂 为什么运动员慎用

氯化铵棕色合剂 为什么运动员慎用

氯化铵棕色合剂 为什么运动员慎用的参考答案

药品名称：氯化铵棕色合剂 汉语拼音：Luhua an Zongse Heji 英文名称：Ammonium Chloride and Glycyrrhizae Mixture 本品为复方制剂,其主要成分为：每100毫升含氯化铵3克、棕色合剂加至100毫升. 【性状】本品为棕色液体,味咸、微甜 【适应症】镇咳、祛痰. 【用法用量】一天3次,每次10毫升或遵医嘱. 【注意事项】婴幼儿忌用,孕妇、哺乳期妇女慎用. 【不良反应】恶心等胃肠道反应.过量或长期服用可致酸中毒或低血钾症. 【禁忌症】肝肾功能不全者禁用. 【药物相互作用】尚不明确. 【贮藏】密闭保存. 【包装】塑料瓶,每瓶装100毫升或200毫升.

特别注意其中的不良反应一项~~~~这对高要求的运动员身体会产生重大影响,特别是肾脏~~

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