一 : 高效液相色谱仪分析一个样品多少钱

高效液相色谱仪分析一个样品多少钱

高效液相色谱仪分析一个样品多少钱的参考答案

一般不是按照样品计算,而是按照小时计费.

学校和企业都有提供液相色谱的租赁业务.你们可以找一个实验员,带着需用的流动相和样品去租人家的色谱仪.

色谱仪也会按照型号的新老程度有不同的价格.一般一小时六七十至一百二三的不等.

二 : 顶空气相色谱分析

挥发油薄荷[1](mentha hapioealyx briq.)在我国广泛的分布，是一种重要唇形科经济作物，为唇形科薄荷属多年生草本植物，广泛分布于北半球温带的欧、美、亚各州，喜欢生长于水旁潮湿地区。

　　薄荷的用途很广，是重要的中药材[2]。在传统中医药中常用作驱风、解热、发汗剂使用。在中国西南地区特别是云南，贵州等，当地直接食用。在民间形成多种烹饪方法如薄荷汤、薄荷凉茶、薄荷粥、薄荷冰及薄荷酒等。据中国制造网统计与薄荷相关的产品有余种，这个数字还在不断更新中，其用途涉及工业，农业，医药等多个行业。
　　薄荷富含挥发油，不仅是其主要的药效成分也是一种重要的香料，可以醒胃开脾，常用于食品添加剂，在饮料、食品及化妆品等广泛应用。不同品种薄荷香型主要由挥发油成分及其组成相关。挥发油成分主要有单萜类，酚、酯、醇及酮类物质组成。挥发油的组成和在植物体内的积累受环境影响[3,4]较大，与采摘地区及采收时间有密切的联系。所以不同产地的薄荷，不同采收季节 [5-10]，不同采收部位 [11-14]，其香型差异比较大。
　　挥发油作为薄荷的次生代谢产物，在植物体内的积累受多种因子的影响，可以归为三个方面。首先是遗传因子，其次是外因如环境因子（气候、土壤、地势、海拔等）和微环境因子（内生菌共生体）。在生产栽培中，最终的香型往往是三个方面交互作用的结果。近年来对大环境因子的研究相关报道比较多，对环境受控试验研究却不多。基于上述情况，本文采用两个薄荷（mentha hapioealyx briq.）品种（野生、栽培）进行盆栽受控试验，然后进行顶空气相分析其 “香气”的组成，考察在受控条件下产于云南薄荷（m. hapioealyx）两个品种的香型差异。

　　材料植物：薄荷（m. hapioealyx briq.）7 月采自云南省农业科学院药用植物研究所。
　　仪器：agilent 气相色谱仪7694e、agilent 6973 network，。
　　方法样品处理取称量药材 2g，叶片剪成1×1cm 的小片，茎剪成1cm 长段，装在10ml agilent 顶空瓶中，压紧密封。顶空瓶体积：10 ml；平衡时间：10 min；平衡温度：70℃ ；分析时间：
　　；样品容积：20ml ；进样量：0.7 ml；进样方式：自顶空部分精密抽取顶空气体。
　　试验仪器和检测条件试验仪器：agilent 气相色谱仪7694e、agilent 6973 network，。
　　检测条件：色谱柱：hp.innowax(crosslinked polyethylene glyco1)毛细管柱，柱长：
　　，内径：0.53 mm，液膜厚度：1.0μm；载气：n2，总流量：54.0 ml/min；进样口温度：
　　℃；进样口压力：3 psi(1 psi=6.895 kpa)；检测器温度：250℃；h2 流量：30 ml/min；空气流量：300 ml/min；进样方式：样品在70℃加热10min 后直接进样；程序升温：
　　℃-110℃，1.5℃/min ，110℃，5 min，110℃-200℃，5℃/min,升至200℃，保持2min。
　　样品处理取称量药材 2g，叶片剪成1×1cm 的小片，茎剪成1cm 长段，装在10ml agilent 顶空瓶中，压紧密封。顶空瓶体积：10 ml；平衡时间：10 min；平衡温度：70℃ ；分析时间：
　　；样品容积：20ml ；进样量：0.7 ml；进样方式：自顶空部分精密抽取顶空气体。
　　实验结果顶空气相色谱法最早可见于1939 年harger [15]用该方法检测环境中水里的甲醇含量。随着技术的改进和普及，该方法已经成为现代分析的一种有力手段。顶空气相和ms 的联用，大大拓宽了顶空技术的应用范围。顶空气相色谱对挥发油检测较传统方法有优势。特别在小样品的情况下，传统的水蒸气蒸馏法要求样本量较大，野外采样要求也较高。对一些精确试验，特别是单株取样带来一定的难度。顶空气相色谱法能够检测到蒸馏法容易损失的酯类成分[16]，传统水蒸气蒸馏法具有一定的选择性，改变了挥发油的组成，改变了挥发油的香味[17]。
　　经gc-ms 分析得到薄荷中挥发油的化学组分总离子流色谱图.经计算机内存的标准质谱库检索，确定出66 个组分，并将总离子流色谱图中的各峰面积进行归一化，得到云南昆明栽培及野生薄荷挥发油的化学组分总离子流色谱图中各组分的相对含量由图1 可以看出，升温程序比较适合薄荷顶空gc-ms 条件，我们开始参考水蒸气提取法所采用的升温程序[18]，结果在前20min 内几乎没有响应，在1h 时还有大量物质没有流出，因此增大升温速度，又1.5℃/min 提高到5℃/min ，在1h 时检测到柱流失物质，缩短响应检测时间，分离度良好，共检出66 种物质。野生与栽培薄荷在谱图上相似性较高，保持了遗传上的稳定性。（该段像方法学考察的内容，是不是应该在前面方法处提一下？）栽培品种和野生品种薄荷(mentha hapioealyx briq.)在挥发油组成上既有相似又有区别。
　　两者主要由烯、醇和酮组成，三类成分对其总含量的贡献超过90%，均以烯类和醇类为主。
　　野生品种稀类和醇归一化百分含量高达92.29%，而栽培品种也达到73.05%。相比较而言，栽培品种成分分化较大，而野生品种则相对比较集中，两者稀类物质含量相当，而野生品种醇类物质却是栽培品种两倍还多。可能醇类物质的相对集中，使野生品种的 “香味”比较浓烈。栽培品种成分较分散，酮类和醇类相当。
　　柠檬烯保持了较高的含量，野生（12.21%）栽培（28.52%），栽培品种变化较小。栽培品种主要由d-柠檬稀 /桉油素/香芹酮（28.52%：14.91%：25.36%）组成，野生品种香型变化较大主要有d-柠檬稀 /桉油素/β-水芹稀（12.21%：46.70%：20.19%）组成。周荣汉对国内野生薄荷(mentha hapioealyx briq.)研究把不同居群的薄荷分为六个化学型，西南地区（云南、贵州、四川等）为香芹酮型（carvone type），此化学型除含香芹酮外其柠檬烯含量较高，并伴有一定量的莰烯，与报道一致。与经典方法相比，差异来自多方面的原因，经典的水蒸气蒸馏法往往由于高温造成部分成分的丢失，改变及组分的变化，得到的素油往往与植物自然挥散的香味差别较大，另一方面由于采用受控试验，组分的变化是必然的。
　　讨论在受控试验下，野生和野生香型的组成差异较大，充分说明不仅大环境对挥发油的组成影响较大，微生态环境和遗传因素的交互作用对薄荷挥发油也有影响（将另文表述），其作用的机理还需进一步研究。国内外已对其进行有益的探索， 意大利科学家研究了微生态中真菌对薄荷生理、次生代谢的影响，黄璐琦[26，27]研究员探讨了内生真菌对药用植物的次生代谢产物的影响，内生真菌与植物的互作机理还不甚明晰，还要进一步的研究和探索，需要多学科的知识和相关技能，对其以后互作的研究提供参考。
　　根据黄璐琦化学型分类规则[20]，栽培品种可定为d-柠檬稀 /桉油素/香芹酮（28.52%：
　　：25.36%）型，野生品种可定为d-柠檬稀 /桉油素/β-水芹稀（12.21%：46.70%：20.19%）型。其归一化百分对香型的贡献分别为68.79%和79.1%，可以说是其奠定不同品种的基本香型。植物药材在大规模栽培后，其产量取决于初生代谢产物的积累，其质量取决于次生代谢产物的积累。而保持药材质量及有效性的基础是植物的次生代谢产物。然而，对大多数植物而言，次生代谢产物的合成与积累往往受制于所处环境的变化。它们根据所处环境的变化来决定合成次生代谢产物的种类和数量，只有在特定的环境下才合成特定的次生代谢产物，或者显着地增加特定的次生代谢产物在体内的产量。

三 : 嘧霉胺的高效液相色谱分析研究_季汝泉

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四 : 药物分析之西药分析——气相色谱法

气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
　　1.对仪器的一般要求
　　所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或 0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
　　正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
　　2.色谱条件与系统适用性试验
　　同高效液相色谱法项下规定。
　　3.测定法
　　同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。

五 : 药物分析之西药分析——高效液相色谱法

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
　　1.对仪器的一般要求
　　所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升，除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
　　在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅳ ａ）项下的对溶剂的要求。
　　正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。
　　2.色谱条件与系统适用性试验
　　按各品种项下的要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。
　　(1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tr（以分钟或长度计，下同,但应取相同单位）和半高峰宽(wh/2)，按n=5.54(tr／wh/2)<2>计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长，载体性能，色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
　　(2) 分离度
　　定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（r）的计算公式为：
　　　　2(tr<[2]>-tr<[1]>)
　　r＝──────────
　　　　　w<[1]>＋w<[2]>
　　式中
　　tr<[2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间；
　　tr<[1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间；
　　w<[1]>及w<[2]>为此相邻两峰的峰宽。
　　除另外有规定外，分离度应大于1.5。
　　(3) 拖尾因子
　　为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(t)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为：
　　　　w<[0.05h]>
　　t＝──────
　　　　　2d<[1]>
　　式中
　　w<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽；
　　d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。
　　除另有规定外，t应在0.95～1.05间。
　　也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。
　　3.测定法
　　定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。
　　(1) 面积归一化法
　　测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 本文标题：高效液相色谱分析-高效液相色谱仪分析一个样品多少钱
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