一 : 高手在民间 网友制定智能自行车标准

　　科学能把电动车的“智能化”更完美、更多变的展现在消费者的生活里。带着科技智能的梦想，推出让人耳目一新的产品，便引领了电动车行业智能化的发展方向。那么，什么才是广大网友心中智能自行车的标准呢？

　　首先，助力系统设计原则力度要恰到好处。Begin ONE 智能混合动力山地车，追求极致美学，在混合动力与人体动力方面可自由选择，进口高能量密度锂电池和矿泉水瓶一样大，重1.257kg，充电时长仅2.5h，续航里程可达45km，轻巧耐用，非凡体验，与传统自行车相比平均速度提升1.8倍。混合动力最大的好处就是给人了选择权，让你在体力不支或者想走的更远些的时候可以舒适的骑行锻炼。

　　其次，没有到不了的路，只有受限制的心。一直以来电动自行车给人们的印象都是非常笨重，尤其是车身支架。家信科技推出的Begin One采用航空级铝材，通体一色，手感圆润，重量轻，强度高，全车仅重18.4kg。随着骑行休闲运动的兴盛，自行车成了一种愉悦心灵的载体，而Bigin ONE流线型的车身和巧妙的搭配，显得格调分外的高。无论是在城市的街道，无论在林间的小路，骑行者都非常引人注目。

　　最后，骑行不再是为了到达目的地，更是希望享受骑行过程。汽车在给我们带来便利的同时，也带来了很多问题。主要表现在拥堵、污染、事故等方面。尽管解决这些问题有很多的方式和方法，但具体实施效果却捉襟见肘。所以智能化发展对改变交通现状起着至关重要的作用。采用智能混合动力控制的Begin One，是出行和健身的好伙伴。

　　1000个骑行者有1000个选择骑行的理由，或是为了锻炼身体，又或是为了低碳环保，或是为了完成自己的一个心愿，又或者为了能够随行随停地欣赏风景，更加亲近地感受自然。当然选择Begin One智能自行车出行，将更加放飞自由，随心所欲。据说即将登陆京东众筹，我们拭目以待!

　　谍照图

二 : 厚朴花成分和制剂及标准研究

内蒙古医学院

硕士学位论文

厚朴花成分和制剂及标准研究

姓名：李少伟

申请学位级别：硕士专业：药物化学

指导教师：刘涛

20090501

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

中文摘要

目的厚朴花（ＦｌｏｓＭａｇｎｏｌｉａｅＯｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）为化湿类中药，药用部位为花蕾，中国药典２００５版一部有收载。（www.61k.com]该药材用于胸脘痞闷胀满，纳谷不香。本品温；苦；归脾、胃经。质脆，易破碎。气香，味淡。主产于四川、湖北、安徽。现代药理学研究证明厚朴花具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、肌肉松弛、降胆固醇和抗衰老等广泛的药理作用。方法采用系统溶剂法对厚朴花进行提取，得到不同极性部位，进恧应用硅胶柱色谱法．薄层层析色谱、制备薄层层析色谱（ＰＴＬＣ）法对各部位进行了系统的化学成分的分离和结构鉴定等研究。结果从中分离得到６个化合物，利用化学方法和现代波谱技鉴定了６个化合物分别为：Ｂ一谷甾醇、胡萝卜苷、槲皮素、正二十六烷醇、厚朴酚、异厚朴酚。并对厚朴花滴丸的工艺，厚朴花滴丸质量标准，厚朴花最佳提取工艺的进行研究。本论文的研究结果为厚朴花的药效物质基础研究、生药和制剂的质量标准研究、临床用药以及开发利用厚朴花资源提供了重要的理论依据。关键词厚朴花化学成分结构鉴定

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

ＳｔｕｄｙｏｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｓｏｆＦｌｏｓＭａｇｎｏｌｉａｅ

ｄｒｏｐｐｉｎｇＰｉｌｌＳｔｕｄｙ

Ａｂｓｔｒａｃｔ

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ＫｅｙｗｏｒｄＦｌｏｓｒｅｓｏｕｒｃｅ．ＭａｇｎｏｌｉａｅＯｆｆｉｃｉｎａｌｉｓＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓＳｔｒｕｃｔｕｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

内蒙古医学院学位论文原创性声明

郑重声明：本人所呈交的学位论文是在导师指导下，独立进行研究所取得的研究成果。(www.61k.com）除文中特别加以标注引用的内容外，本论文内容不包含其他个人或集体已经公开发方式标明。本人学位论文与资料若有不实，愿意承担一切相关的法律责任。

论文作者签名

护３年占其；Ｂ

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论文作者签名指导教师签名哆年∥月乡日９＞每６其弓Ｅｌ表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

凼苤直医堂医亟±班宜生堂僮途塞（２鲤窆生】

化合物结构

Ｈ

化合物Ｉ

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ＯＨｏ

化合物Ⅲ

ＯＨ

化合物Ⅳ

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

化合物Ｖ一

４

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

厚朴花成分和制剂及标准研究

１．厚朴花的研究概况

厚朴花（ＦｌｏｓＭａｇｎｏｌｉａｅＯｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ），别名调羹花，为化湿类中药，药用部位为花蕾，《中华人民共和国药典》（２００５年版）【ｌ】规定，本品为木兰科植物厚ＭａｇｎｏｌｉａｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓＲｅｈｄ．ｅｔＷｉｌｓ．或凹叶厚朴ＭａｇｎｏｌｉａｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓＲｅｈｄ．ｅｔＷｉｌｓ．ｖａｒ．ｂｉｌｏｂａＲｅｈｄ．ｅｔＷｉｌｓ．的干燥花蕾。（www.61k.com］春季花未开放时采摘，稍蒸后，晒干或低温干燥。该药材用于胸脘痞闷胀满，纳谷不香。本品温；苦；归脾、胃经。本药材性状为呈长圆锥形，长４－－－７ｃｍ，基部直径１．５～２．５ｃｍ。红棕色至棕褐色。花被多为１２片，肉质，外层的呈长方倒卵形，内层的呈匙形。雄蕊多数，花药条形，淡黄棕色，花丝宽而短。心皮多数，分离，螺旋状排列于圆锥形的花托上。花梗长Ｏ．５一－２ｃｍ，密被灰黄色绒毛。质脆，易破碎。气香，味淡。主产于四川、湖北、安徽。

厚朴酚（ｍａｇｎｏｌ０１）与和厚朴酚（ｈｏｎｏｋｉ０１）是我国传统中药厚朴的两个主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、肌肉松弛、降胆固醇和抗衰老等广泛的药理作用。早在１９３０年日本杉井首先从我国厚朴树皮中分离得到了厚朴酚，并证明日本厚朴中也含有此种成分，但含量低。１９７３年藤田先后从日本厚朴与厚朴中分离得到厚朴酚及其异构体和厚朴酚。矢原江田等以抗变态反应为指标，对我国厚朴中的酚性物质进行了系统的研究，从甲醇提取物的苯、乙酸乙酷组分中，除得到厚朴酚、和厚朴酚外，还有：四氢厚朴酚（Ｔｅｔｒａｈｈｙｄｒｏｍａｇｎｏｌ０１）、异厚朴酚（Ｉｓｏｍａｇｎｏｌ０１）、冰基厚朴酚（Ｂｏｍｙｌｍａｇｎｏｌ０１）、辣薄荷基厚朴酚（Ｐｉｐｅｒｉｔｙｌｍａｇｎｏｌ０１）、辣薄荷基和厚朴酚（Ｐｉｐｅｒｉｂｙｌｈｏｌｏｋｉ０１）、厚朴三醇（Ｍａｇｎａｒｔｉ０１）等［２一，先后分离出酚性化合物２０余种，并确定了它们的结构嘲。挥发油（主成分为桉叶醇Ｅｕｄｅｓｍ０１）；另含木兰箭毒碱（Ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）等。凹叶厚朴树皮含挥发油约１％。油含Ｂ．桉叶醇（Ｂ—Ｅｕ．ｄｅｓｍ０１）、厚朴酚、四氢厚朴酚及异厚朴酚【６】ｏ此外，尚含生物碱约０．０７％、皂甙约０．４５％。厚朴含挥发油约１％，油中含ｐ．桉油醇（ｐ．ｅｕｄｅｓｍ０１）、厚朴酚（ｍａｇｎｏｌ０１）及和厚朴酚（ｈｏｎｏｋｉ０１）约５％，以及四氢厚朴酚（ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｍａｇｎｏｌ０１）、异厚朴酚（ｉｓｏｍａｇｎｏｌ０１）／７＿９１，尚含木兰箭毒碱（ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）等生物碱约０．０７％，皂甙约０．４５％，以及鞣质和微量烟酸等【ｌｏ】。另报道，还含柳叶木兰花碱（ｓａｌｉｃｉｆｏｌｉｎｅ，０．０５８％．５

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱蓥直医堂医亟±班盔生堂焦迨塞（２鲤２生１

０．１６２％）、龙脑厚朴酚、８，９．二羟基二氢和厚朴酚等【ＩＩ】。［www.61k.com）另一有效成分棕搁酮，其抗痴痛作用推测与抑制电压依赖性Ｓａ＊通道；提高ＧＡＢＡ激活ＧＡＢＡ受体的频率增加ＧＡＢＡ介导的Ｃ１—１内流有关。据报道，其在银杏叶、番荔枝叶、马兜铃里有分布【１２．１３１。

由于厚朴在传统中医中药中具有广泛而又重要的用途，国内外学者对其活性成分厚朴酚与和厚朴酚进行了诸多研究。

２．选题指导思想，?

众多学者已经对厚朴药材的有效成分进行了较多的研究，发现其中的有效成分有厚朴酚（Ｍａｇｎｏｌ０１）、四氢厚朴酚、异厚朴酚（Ｉｓｏ．ｍａｇｎｏｌ０１）、和朴酚（Ｈｏｎｏｋｉ０１）、挥发油（主成分为桉叶醇Ｅｕｄｅｓｍ０１）；另含木兰箭毒碱（Ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）。但厚朴树皮是不可再生成分，如果厚朴花中也有相应成分，就是现了中药资源的可持续利用。

厚朴花作为一种重要的中药材被广泛应用，临床中常应用于理气，化湿。用于胸脘痞闷胀满，纳谷不香，其疗效确切，效果显著。据文献报道厚朴花含有多种化学成分，而其有效单体化合物，多种化学成分间是否起协同作用以及有效成分的提取方法目前尚不明确。故本研究旨在此方面做一种摸索，为更加深入、系统化的研究厚朴花的化学成分，我们采用系统溶剂法将厚朴花按极性梯度分为不同提取部位，各部位采用各种色谱法对其化学成分进行系统研究。还将厚朴花制成滴丸并对滴丸的质量标准进行研究。期望能为厚朴花的进一步开发利用提供理论依据。

３．课题设计

３．１提取

厚朴花药材８ｋｇ，粉碎２０目，用乙醇浸泡１２ｈ，渗漉，分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、室温萃取，将乙醇提取物再用水浸泡１２ｈ，渗漉，分别用石油醚、正丁醇、丙酮、乙醇、室温萃取，然后将各部分产物分别减压浓缩至稠浸膏，置９０＂Ｃ水浴箱上进一步挥干溶剂得浸膏。

３．２分离

醇提石油醚萃取部分、氯仿提取部分、乙酸乙酯提取部分提取部分采用多次硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶进行分离精制。

３．３结构鉴定

根据所得单体化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定化合物的化学结构。６

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

内墓直医堂医亟±班塞生堂僮途塞（２ＱＱ窆生）

３．４厚朴花滴丸的工艺研究

取厚朴花原药材，捣碎，过６０目筛；精密称取药材粉末１０９／份，共六份用不同浓度的乙醇回流提取，确定乙醇的浓度，通过基质的选择、冷凝剂的选择等成型因素的筛选和滴制工艺因素筛选，最后用正交表实验确定厚朴花滴丸的最佳工艺。［www.61k.com]

３．５厚朴花滴丸质量标准的研究

用制成的厚朴花滴丸配成供试品溶液，用标准品厚朴酚、和厚朴酚配成照品溶液，选择适当的溶剂系统色谱条件。用次方法制定厚朴花滴丸的质量标准。

３．６厚朴花最佳提取工艺的研究

用不同的乙醇提取浓度和提取时间，以标准品厚朴酚、和厚朴酚配置对照品标准曲线，实验不同乙醇提取浓度和提取时间对厚朴花质量的影响。

４．实验部分与结果

４．１仪器试剂与材料

４．１．１仪器

超导核磁共振光谱仪，ＩＮＯＶＡ．３００型；瑞士布鲁克公司

Ｘ－４显微熔点测定仪温度计未校正北京第三光学仪器厂

紫外灯：波长２５４ｎｍ和３６５ｎｍ

层析拄；

滴丸机（自制）

超级恒温器

旋转蒸发仪ＲＥ．５２Ａ

循环水式真空泵

电热恒温水浴锅ＤＺＫＷ－０．２

超声仪ＡＳ３１２０（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｃｌｅａｎｅｒ）

电子天平

游标卡尺（精确０．０１ｍ）

ＢＥＣＫＭＡＮ１１０型高效液相色谱仪江苏省金坛市医疗器械厂上海荣亚生化仪器厂巩义市予华仪器有限责任公司北京市永光明医疗仪器厂天津奥特赛恩有限公司

检测器（ＢＥＣＫＭＡＮｌ６３Ｖ撕ａｂｌｅＷａｖｅｌｅｎｇｔｈＤｅｔｅｃｔｏｒ）

色谱柱（２５０ｍｉｎｘ４．６ｔｍ５．５Ｊ＿ｔｍ）７

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

凼苤直医堂医亟±硒壅生堂焦迨塞ｆ至鲤窆生）

高压泵（ＢＥＣＫＭＡＮ

４．１．２试剂

无水乙醇（分析纯）

ｌｌ０ＢＳｏｌｖｅｎｔＤｅｌｉｖｅｒｙ

Ｍｏｄｕｌｅ）

天津市化学试剂三厂天津市大茂化学仪器供应站天津市大茂化学仪器供应站天津市科盟化工工贸有限公司北京北医大医药科技有限责任公司

聚乙二醇４０００（实验试剂）聚乙二醇６０００（实验试剂）液体石蜡（化学纯）甲醇（色谱纯）

无水乙醇（天津市化学试剂三厂批号２００６０４０６）

厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所批号１１０７２９．２００３１０）和厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所批１１０７３０．２００６０９）石油醚：氯仿：

分析纯分析纯

天津市福晨化学试剂厂北京化工厂

天津市福晨化学试剂厂天津市永大化学试剂开发中心天津市化学试剂一厂

乙酸乙酯：分析纯丙酮：香草醛：

分析纯化学纯

薄层色谱硅胶：青岛海洋化工厂出品（２００．３００目）柱色谱硅胶Ｇ：青岛海洋化工厂出品（１００．２００目）

显色剂：Ｏ．５％香草醛．浓硫酸试剂：１％磷钼酸．乙醇试剂：碘；４．１．３材料

厚朴花购自内蒙古呼和浩特福瑞大药房，经内蒙古医学院药学院生药学教研室庞秀生教授鉴定为木兰科植物凹叶厚卡ｂＭａｇｎｏｌｉａｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓＷｉｌｓ．的花。［www.61k.com］

４．２提取与分离４．２．１提取

厚朴花药材ｌＯ蚝粉碎为粗粉，用乙醇浸泡２４ｈ，乙醇提取渗漉液一共得至Ｕ１８０００ｍｌ，浓缩至６３５．４９，分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、室温萃取，各部分产物分别减压浓缩至稠浸膏。将乙醇提取过的厚朴花药材再用水浸泡２４ｈ，渗漉１５０００ｍｌ，浓缩至４２４．３９，分别用石油醚、正丁醇、丙酮、乙醇、室温萃取，然后将各部分产物分

Ｒｅｈｄ．ｅｔ

Ｗｉｌｓ．ｖａｔ．ｂｉｌｏｂａ

Ｒｅｈｄ．ｅｔ

８

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱鏊直医堂瞳亟±班宣生堂僮途塞（２鲤２．生）

别减压浓缩至稠浸膏，置９０。(www.61k.com]Ｃ水浴箱上进一步挥干溶剂得浸膏。

４．２．２分离

采用多次柱层析法，分组洗脱，分别收集。柱填料选用１００－２００目或２００．３００目柱层析硅胶，采用干法上样，湿法装柱。

（１）上样石油醚提取浸膏用石油醚溶解，取适量浸膏溶液加入一定量硅胶拌匀，恒温６０℃干燥，待样品完全干燥。重复操作此步骤至醇提浸膏。每次加入的浸膏溶液的量不宜过多，否则将使硅胶变粘结块，不容易拌匀，影响洗脱效果。

（２）装柱选取层析柱，先在柱中装入约１／３柱高的石油醚，将空自硅胶取一容器溶于石油醚中，用玻璃棒充分搅拌，赶尽其中的汽泡，将充分溶于石油醚中的硅胶缓慢倒人层析柱中，装填过程中用胶塞敲打层析柱两侧使填料压实并稍打开层析柱的活塞，让多余的石油醚缓慢流出。最后装入上样硅胶，并在其上部铺一层圆形滤纸再用玻璃珠压住防止填料随溶剂上浮而破坏柱子。

（３）洗脱取石油醚提取部位３４９，硅胶拌样后进行常压柱层析（１００．２００目），以石油醚、石油醚一乙酸乙酯不同比例（１００：１．２０：１）进行洗脱，每ｌＯＯｍｌ为一流份，共收集９３份。其中１．１７流份合并，表现为黄色油状物，初步判断为挥发油，故未进行进一步分离和纯化。１８．８０流份合并，再次常压柱层析（２００．３００目），以石油醚．乙酸乙酶（１００：１．１：１）洗脱，每２０ｍｌ为一流份，经ＴＬＣ、碘熏，１５．２９流份有相同Ｒ值的斑点。合并、浓缩洗脱液至一定体积，逐滴加人丙酮，有结晶析出，冷藏放置，得化合物Ｉ。合并４２．９５流份，浓缩洗脱液至一定体积后．将其少量点样于薄层色谱板上。配制不同的展开剂展开，并在紫外灯２５４ｎｍ及香草醛一浓硫酸试刑显色条件下观寨．结果量示石油醚一氯仿、石油醚．乙酸乙酯系统组合时，更易达到适合分离的极性范围。但石油醚一氯仿组合时，氯仿比例需要较大，成本及危害也较大，故展开剂体系确定为石油醚一乙酸乙酯。在体系的配比试验中，８：１时可达到最佳分离效果。将４２—９５流份的浓缩液点样于制备薄层色谱板上，在石油醚．乙酸乙酯（８：１）体系中展开，流份经ＴＬＣ检查，成分相同合并，低温放置。有少量沉淀用甲醇重结晶得到白色粉末状结晶即化合物ＩＩ。流份６３．７０在放置过程中不断有无色方晶析出，取出结晶，丙酮洗去颜色得到化合物Ⅲ（２０ｍｇ）。８４．９５流份的浓缩液点样于制备薄层色谱板上，在石油醚．乙酸乙酯（８：１）体系中展开，流份经ＴＬＣ检查，成分相同合并，低温放置。得到化合物Ⅳ。９

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱莹点匡堂堕亟±硒窒生堂焦途塞（２迦窆釜

取氯仿提取部分３０９，拌硅胶后采用常压硅胶柱层析（硅胶１００．２００），以氯仿、氯仿一甲醇（１００：１—１０：１）不同比例进行洗脱，每ｌＯＯ向为一个流份，共洗脱３５份。（www.61k.com］３．２ｌ流份合并反复硅胶柱层析，丙酮重结晶，得化合物Ｖ、Ⅵ。

４．３厚朴花化学成分结构鉴定

化合物Ｉ

无色针状结晶，ｒａｐ：１３９—１４０．５℃（石油醚－乙酸乙酯），与ｐ．谷甾醇标准品共薄层Ｒｆ筐一致，混合后熔点不下降，确定该化合物为Ｂ．谷甾醇。

化合物ＩＩ

白色粉末，ｍｐ：２９６－２９８。Ｃ（石油醚．乙酸乙酯），ＴＬＣ＿Ｌ１０％Ｈ２Ｓ０４显色变化为紫红色，Ｌｉｂｅｒｍａｎｎ．Ｂｕｒｃｈａｒｄ反应呈阳性，与胡萝卜苷标准品共薄层时Ｌ致，混合后熔点不下降，故确定化合物ｌＩ为胡萝卜苷。

化合物Ⅲ

黄色针状结晶，ｍｐ：３１２－３１４＂Ｃ。溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。该化物１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ数据与文献㈣中槲皮素比较完全一致，故鉴定化合物Ⅲ为槲皮素。

化合物Ⅳ

白色粉末，易溶于氯仿，ｍｐ７７℃一７９。Ｃ。ＥＩＭＳ（耐ｚ）：３８３［Ｍ＋Ｈ］＋，其分子量为３８２，根据Ｃ、Ｈ个数确定其分子式；／ｇＣ２６Ｈ５４０。１ＨＮＭＲ（ＣＤＣｌ３）６（ｐｐｍ）：Ｏ．８９（３Ｈ，ｔ，Ｊ＝６．６Ｈｚ，．ＣＨ２ＣＨ３）、３．６５（２Ｈ，ｔ，Ｊ－－６．８Ｈｚ，．ＣＨ２０Ｈ）、１．３３～１．２１（４６Ｈ，ｍ，２３个．ＣＨ２）。且１３ＣＮＭＲ谱也反映出正烷醇的性质，其化学式为ＣＨ３．（ＣＨ２）２３．ＣＨ２一ＣＨ２一ＯＨ，其波谱数据与文献㈣数据基本一致，故确定化合物为正二十六烷醇（ｎ．ｈｅｘａｃｏｓｙｌａａｌｃｏｈ０１）。

化合物Ｖ

白色精细粉末。ｍｐ：１０１．１０２４Ｃ。易溶于氯仿，苯、乙醚、氯仿等，根据Ｃ、Ｈ个数确定其分子式为Ｃ１８Ｈ１８０２。难溶于水。其波谱数据与文献【１４１数据基本一致，确定该化合物为厚朴酚。

化合物Ⅵ

无色鳞片状晶体。Ｍｐ：８３．８５。Ｃ。易溶于氯仿，乙醇等，难溶于水。在氯仿中与氯化１０

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

由苤直匡堂医亟±硒塞生堂僮途塞（２鲤２生）

铁作用成蓝色。[www.61k.com]与三氯化铁甲醇溶液反应，显蓝黑色，与Ｍｉｌｌｏｎ＇试剂反应，现棕色沉淀，与间苯三酚盐酸溶液反应现红色沉淀。其波谱数据与文献【１４】数据基本一致，确定该化合物为异厚朴酚。

４．４化合物的理化性质及波谱数据

化合物Ｉ

白色无定形粉末，ｍｐ：１３８—１４０。Ｃ，Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ．Ｂｕｒｃｈａｒｄ反应呈阳性，示为甾体化合物。用三种ＴＬＣ体系检测均为单一斑点：石油醚：乙酸乙酯（７：３）Ｒｆ值为Ｏ．６６，环己烷：乙酸乙酯（８：２）Ｒｆ值为Ｏ．４４，氯仿：甲醇（９５：５）Ｒｆｌ直为０．４５。８Ｈ５．３５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝５．１ｉ－ｉｚ）为Ｈ－６烯质子的信号，８Ｈ３．５３（１Ｈ，ｍ）为３－ＯＨ的质子信号，８Ｈ：Ｏ．６８（３Ｈ，Ｓ）、０．８１（３Ｈ，ｄ）、０．８３（３Ｈ，ｄ）、Ｏ．８４（３Ｈ，ｄ）、０．９３（３Ｈ，ｄ）和１．０１（３Ｈ，ｓ）分别为１８－ＣＨ３、２８一ＣＨ３、２６－ＣＨ３、２９．ＣＨ３、２１．ＣＨ３和１９．ＣＨ３甲基上的氢质子信号，８Ｈ：０．７．２．４间的其它峰，为甾体骨架上为数众多的亚甲基和次甲基信号相互重叠而产生的吸收峰１ＨＮＭＲ（ＣＤＣｌ３）：８５．３７（１Ｈ，ｔ，Ｊ＝２．４Ｈｚ），６３．５５（１Ｈ，ｍ），６２．３０（２Ｈ，ｍ），８２．０２（２Ｈ，ｍ），６１．８５（３Ｈ，ｍ），６１．５８．７９处有明显的堆峰，这些都是甾醇的特征，数据与文献㈣基本一致，故鉴定为Ｂ．谷甾醇。

化合物ＩＩ

白色粉末，Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ—Ｂｕｒｃｈａｒｄ和Ｍｏｌｉｓｈ反应阳性。由ＥＩ．ＭＳ推出分子量为５６７。浓盐酸薄层酸水解显示结构中连有葡萄糖，分析１ｍ婚偶和１３ＣＮｌＶＩＲ数据，１ＨＮＭＲ显示一个糖端质子（６５．０６，ｄ，Ｊ＝７．７１－１ｚ）为１３．葡萄糖，该化物１ＨＮＭＲ，１３Ｃｍ偃，ＭＳ数据与文献㈣中胡萝卜苷比较完全一致，故鉴定化合物Ⅵ为胡萝卜苷。

化合物Ⅲ

黄色针状结晶，ｍｐ：３１２．３１４＂Ｃ。溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。１Ｈ—ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３），１２．５２（１Ｈ，Ｓ，５－ＯＨ），１０．８７（１Ｈ，Ｓ，７一ＯＨ），９．６４（１Ｈ，Ｓ，３一ＯＨ），９．４２（１Ｈ，Ｓ，３＇－ＯＨ），９．３６（１Ｈ，Ｓ，４’ＯＨ），７．７０（２Ｈ，ｄ，Ｈ?２’，６，），６．８８（１Ｈ，ｄ，ｎ?５５，６．４２（１Ｈ，ｄ，Ｈ－８），６．２０（１Ｈ，ｄ，Ｈ一６）。１３Ｃ—ＮＭＲ（ＤＭＳＯ－ｄ６，７５ＭＨｚ），１４６．７（Ｃ－２），１３５．７（Ｃ?３），１７５．８（ｃ－４），１５６．Ｉ（Ｃ一５），９８．２（Ｃ一６），１６３．９（Ｃ?７），９３．３（ｃ一８），１６０．７（ｃ?９），１０３．ｏ（ｃ－１０），１２１．９（Ｃ一１７），１１５．１（Ｃ一２，），１４５．４（Ｃ－３’），１４７．６（Ｃ－４３，１１５．６（Ｃ．５３，１１９．９（Ｃ．６，）该化物１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ数据与文献【１４】中槲皮素比较完全一致，故鉴定化合物Ⅲ为槲皮素。

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

凼苤直医堂瞳亟±婴塞生堂僮途塞（至嫂窆生）

化合物Ⅳ

白色粉末状物质，易溶于氯仿，ｍｐ：７７。[www.61k.com)Ｃ一７９。Ｃ。ＥＩＭＳ（ｎ沈）：３８３［Ｍ＋Ｈ】＋，其分子量为３８２，根据Ｃ、Ｈ个数确定其分子式为Ｃ２６Ｉ－１５４０。１ＨＮＭＲ（ＣＤＣｌ３）６（ｐｐｍ）：０．８９（３Ｈ，ｔ，Ｊ－－－６．６Ｈｚ，．ＣＨ２ＣＨ３）、３．６５（２Ｈ，ｔ，Ｊ－－６．８Ｈｚ，?ＣＨ２０Ｈ）、１．３３－－－，１．２１（４６Ｈ，ｍ，２３个．ＣＨ２）。且１３ＣＮＭＲ谱也反映出正烷醇的性质，其化学式为ＣＨ３．（ＣＨ２ｂ．ＣＨ２．ＣＨ２．ＯＨ，其波谱数据与文献【１４】数据基本一致，故确定化合物为ｉＥ－－十六烷醇（ｎ．ｈｅｘａｃｏｓｙｌａａｌｃｏｈ０１）。

化合物Ｖ

白色精细粉末。Ｍｐｌ０１．１０２＂Ｃ。易溶于氯仿，苯、乙醚、氯仿等，根据Ｃ、Ｈ个数确定其分子式为Ｃ１８Ｈ１８０２。难溶于水。其波谱数据与文献【１哪数据基本一致，确定该化合物为厚朴酚。

化合物Ⅵ

无色鳞片状晶体。Ｍｐ：８３．８５。Ｃ。易溶于氯仿，乙醇等，难溶于水。在氯仿中与氯化铁作用成蓝色。与三氯化铁甲醇溶液反应，显蓝黑色，与Ｍｉｌｌｏｎ试剂反应，现棕色沉淀，与间苯三酚盐酸溶液反应现红色沉淀。其波谱数据与文献㈣数据基本一致，确定该化合物为异厚朴酚。

４．５厚朴花滴丸的工艺研究

４．５．１乙醇回流提取中乙醇浓度的确定

取厚朴花原药材，捣碎，过６０目筛；精密称取药材粉末ｌＯｇ／份，共六份；取其中五份分别加入１００％、８０％、７０％、６０％、５０％浓度的乙醇，回流提取两次，ｌｈ／次；第六份用超声仪提取两次，３０ｒａｉｎ／次；制成浸膏，测定出膏率【１５１。

醇提浓度考察结果１２

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱苤直匿堂瞳亟±婴塞生堂僮诠塞（２迦窆生１

根据上表作图

由此可知，乙醇浓度在７０％时药品含量较高，故乙醇浓度确定为７０％。（www.61k.com）

４．５．２成型因素的筛选

４．５．２．１药液的配置

按上述药材的提取方法制得药品提取液，均浓缩，制得浸膏。

４．５．２．２基质的选择

滴丸的基质和冷凝剂均可分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性基质包括硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、虫蜡、蜂蜡、石蜡、氢化植物油及植油等；水溶性基质包括ＰＥＧ、硬脂酸钠、甘油、明胶、水等。聚７，－－醇（ＰＥＧ）是目前较为理想的一类水溶性基质。ＰＥＧ６０００具有良好的分散力和较大凝聚力，但初步试验表明，以ＰＥＧ６０００作基质时，滴丸的硬度、流动性和耐热性均不理想，加入ＰＥＧ４０００调整，效果没有显著改善，经试验证明，以ＰＥＧ４０００作基质，与药液按一定比例混合，效果较好。

４．５．２．３冷凝剂的选择

常用冷凝剂分为脂溶性和水溶性两类。脂溶性冷凝剂包括液体石蜡、植物油、煤油以及它们的混合物等；水溶性冷凝剂包括水、乙醇或者两者的混合液。本实验选择液体石蜡为冷凝剂，因其表面张力小，与药液的比重差小，可减少黏滞力，有利于滴丸的成形；其黏度较大，亦可显著改善滴丸的圆整度。１３

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

凼蓥直匡堂医亟±班塞篁堂僮途塞【至鲤２生１

４．５．２．４料温的选择

料温过低，易出现拖尾，圆整度差；料温过高，挥发性药物可能会产生挥发现象，并可能发生局部焦糊现象，而且料温过高易使滴丸表面褶皱严重，圆整度降低。(www.61k.com）经预试验确定料温范围为８５．９５℃。

４．５．３滴制工艺因素筛选

４．５．３．１冷凝液温度的选择

在一定范围内降低冷凝剂的温度，有利于滴丸迅速散热凝固，使基质形成细小结晶，同时在较低的温度下，冷凝剂的比重增大，黏滞度提高，滴丸下降速度减缓，有利于提高滴丸的圆整度。因此，．本实验将冷凝液外用冰包围，并将下层的冰放些食盐，使冰逐渐融化，这样冷凝剂的温度就形成了梯度性变化，有利于实验的进行。

４．５．３．２滴头口径的选择

丸重与滴头口径有关，滴头内外径相差大的，即滴头壁厚的，因药液未湿润到滴头外壁，滴出的滴丸要轻一些；当滴头内外径相差小时，药液能迅速湿润到外壁，圆周也逐渐增长，丸重也逐渐变重，所以滴头口的壁越薄越好。

４．５．３．３滴距的选择

滴出口与冷凝液面的距离一般不宜太大。距离太大，药液液滴易被跌散产生细粒。滴距太小，可能产生滴丸间的聚并，产生连珠状或大滴丸，增加丸重差异。经预试验确定滴距范围在５．９ｃＩｎ为宜。

４．５．３．４滴速的选择

滴速过快，易使滴丸相互粘连，形成大滴丸；滴速过慢，药液在滴头口停留时间过长，冷凝在滴头口处不易滴下，增加丸重差异，影响成型性。

４．５．４影响滴丸成型因素的考察

滴丸的质量考核项目包括客观定量标准，如溶散时间、丸重差异等，但仅用这些指标难以反映滴丸的质量，需要可评价滴丸的外观质量的指标，如圆整度、硬度、色泽均一等进行评定，但这种判定往往带有一定的主观随意性，为减少其误差，将各具体考核指标由优至差，分别记为３、２、１分，将各“主观指标”加和平均后，作为滴丸的“外观质量”，与“溶散时间”、“丸重差异”等客观指标综合评分，共同评价滴丸的质量。１４

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱苤直医堂隧亟圭婴塞生堂焦途塞丝鲤窆生１

４．５．５成型工艺的选择

滴丸能否成型以及是否圆整均一主要由、药液与基质比例、药液温度和滴距三个因素决定，经预试验选择在冷凝口温度一定的条件下，选用选用ｂ（３４）正交表进行实验，因素水平见表

正交试验中的因素水平表

正交试验方案及结果

由此可知，Ａ、Ｂ因素即药液温度和药液与基质比例有显著性差，药液温度为９５℃，药液：基质＝ｌ：４效果好。(www.61k.com）

４．６厚朴花滴丸质量标准的研究

４．６．１薄层色谱鉴别

４．６．１．１对照品溶液的配制：精密称定厚朴酚、和厚朴酚各ｌＯｍｇ，用甲醇定容于Ｉｍｌ量瓶中，摇匀，作为对照品溶液。１５

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

内苤直医堂院亟±受究生堂焦途塞（２鲤窆生）

４．６．１．２供试品溶液的配制：精密称取滴丸２０丸，加入甲醇５ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ，２５００ｒ／ｍｉｎ离心，弃去沉淀，上清液定容至５ｍｌ，取续滤液作为供试品。（www.61k.com]

４．６．１．３溶剂系统色谱条件：环己烷．乙酸乙醋．甲醇（１２：２：１）。

４．６．１．４点样量：１０ｍ。

４．６．１．５显色：喷以１％香草醛硫酸溶液，在红外灯下烘烤至斑点显色。

４．６．１．６层析结果：对照品溶液：厚朴酚Ｒｆ值为Ｏ．１６，和厚朴酚Ｒｆ值为０．１１。供试品溶液：厚朴酚Ｒｆ值为Ｏ．１７，和厚朴酚Ｒｆ值为０．１０。

４．６．２检查

依中国药典２００５年版一部（附录ＩＫ）滴丸剂项下规定，对本品三批样品的丸重差异、溶散时限进行了检查，结果见表１。

表ｌ不同批号滴丸检查结果

４．６．３含量测定

４．６．３．１色谱条件

色谱柱：Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ—Ｃ１８（２５０ｍｉｎｘ４．６衄，５０ｍ）；流动相：甲醇．水（８：２）；检测波长为２９４ｎｍ；流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：２５１ａｉ；理论塔板数按厚朴酚计算应／＞３０００ｔ１６１。

４．６．３．２方法与结果

４．６．３．２．１对照品溶液的制备

分别称取厚朴酚与和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，制成每１含厚朴酚３．５ｍｇ、和厚朴酚２．１ｍｇ的溶液，作为混合对照品储备液。ｍｌ

１６

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

图１．１厚朴酚与和厚朴酚对照品高效液相图

Ｊ

Ｉ

～≯。[www.61k.com）』ｆ

４．６．３．２．２供试品溶液的制备

精密称取滴丸０．０３５０９，加入甲醇５ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ，２５００ｒ／ｍｉｎ离心，弃去沉淀，上清液定容至５ｍｌ，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品。‘

图１．２第０８０６１０批厚朴花滴丸高效液相图１７

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

图１．３第０８０６１１批厚朴花滴丸高效液檑图

图１．４第０８０６１２批厚朴花滴丸高效液相图

４．６．３．２．３线性关系

精密称取厚朴酚３．５ｍｇ，和厚朴酚２．１ｍｇ，置５０ｍｌ容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液；精密量取此溶液ｌｍｌ，２ｍｌ，３ｍｌ，４ｍｌ，５ｍｌ，６ｍｌ，７ｍｌ，置于２５ｍｌ容量瓶中，加甲醇制成厚朴酚浓度分别为２．８ｌ－ｔｇ／ｍｌ，５．６ｐ，ｇ／ｍｌ，８．４９９／ｍｌ，１１．２ｐ．ｇ／ｍｌ，１４。www.fanwenabc.comＯｒＬｇ／ｍｌ，１６．８ｒｔｇ／ｍｌ，１９．６ｐ．ｇ／ｍｌ，和厚朴酚浓度为１．６８ｐ，ｇ／ｍｌ，３．３６ｐ，ｇ／ｍｌ，５．０４ｐｇ／ｍｌ，６，７２１，ｔｇ／ｍｌ，８．４０９９／ｍｌ，１０．０８ｒｔｇ／ｍｌ，１１．７６１，ｔｇ／ｒｎｌ的溶液，精密量取２５１．ｔｌ注入高效液相色谱仪，纪录峰面积，以厚朴酚、和厚朴酚浓度Ｃ（ｍｇ／ｍ１）为横坐标，峰面积Ａ为纵坐标绘制标准曲线【１７Ｊ，得厚朴酚标准曲线方程为：Ａ＝２０２．９１Ｃ．２１５．２９，１８

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱蓥直医堂瞳亟±珏塞生堂焦途塞（２ＱＱ里生）

（ｒ＝０．９９９３ｎ＿７）；得和厚朴酚标准曲线方程为：Ａ＝２２４．０６Ｃ．２６０．１，（ｒ＝０，９９９２ｎ＝７），厚朴酚在２．８．１９．６９９／ｍｌ，和厚朴酚在１．６８—１１．７６９９／ｍｌ，范围内与峰面积呈良好的线性关系【１５１。(www.61k.com]

４．６．３．２．４精密度试验

精密称定同一批次滴丸（０８０６１２）６份，按“样品溶液的制备”项下操作，在上述色谱条件下进行ＨＰＬＣ分析，测得厚朴酚、和厚朴酚的含量，计算相对标准偏差，ＲＳＤ分别为２．６％和２．８％，结果表明，本方法精密度良好。

４．６．３．２．５稳定性试验

精密称定同一批次滴丸（０８０６１２）６份，按“样品溶液的制备”项下操作，在上述色谱条件下分别于ｌ，２，４，８，１６，２４ｈ测定。结果表明，供试品溶液在在２４ｈ内稳定性良好，各时间点厚朴酚、和厚朴酚峰面积相对标准偏差ＲＳＤ分别为１．５％和１．７％，结果表明，本方法稳定性好。

４．６．３．２．６加样回收试验

称取同一批次（０８０６１２）的供试品５份，精密称取滴丸，加入甲醇５ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ，２５００ｒ／ｍｉｎ离心，弃去沉淀，取上清液，取续滤液作为供试品，从准备好的供试品溶液中精密量取５份ｌｍｌ加入供试品溶液中，定容至５ｍｌ，微孔滤膜过滤，按含量测定项下的方法含量测定（见表２和表３）结果表明本方法回收率良好。

表２厚朴酚回收率测定结果表１９

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

表３和厚朴酚回收率测定结果表

４．６．３．２．７样品测定［１８－２１１

取本品３批（０８０６１０，０８０６１１，０８０６１２），精密称取滴丸，加入甲醇５ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ，２５００ｒ／ｍｉｎ离心，弃去沉淀，上清液定容至５ｍｌ，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品，分别取对照品和供试品溶液各２５９ｌ，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，计算含量，结果【２２】见表４。（www.61k.com］

表４样品含量测定结果

４．７厚朴花最佳提取工艺对有效成分的影响

４．７．１色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇．水（８：２）为流动相；检测波长为２９４ｎｍ理论塔板数按厚朴酚计算应不得低于１５００。

４．７．２方法与结果

４．７．２．１对照品溶液的制各

精密称取厚朴酚【２１－２３１３．５ｍｇ与和厚朴酚２．１ｍｇ，加甲醇定容至５０ｍｌ，制成每ｌｍｌ含厚朴酚７０９９／ｍｌ与和厚朴酚４２９９／ｍｌ，即得。２０

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囱苤直医堂院亟±班塞生堂僮途塞（２鲤窆生）

继续从５０Ｉｌｌｌ对照品溶液中分别精密吸取ｌｌｌｌｌ，２ｍｌ，３ｍｌ，４ｍｌ，５ｍｌ，６ｍｌ，７ｍｌ溶液至２５ｍｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得到不同浓度的对照品溶液。［www.61k.com］

４．７．２．２对照品标准曲线的制各

和厚朴酚标准曲线图．Ｉ

厚朴酚标准曲线图．２

—————●一．—＝—：—————————＝●＝．－—●———?————————————————————————————————————————————一

理论塔扳数堡塑塾堡蜜堕囹．峰亘积对称性浓度ｕ

１和厚朴酚

厚朴酚

２

．

ｇｍｌ

６Ｒ

５．６２５——————

６．９８３５．５００６．９３３

３０４４５８９１７８７９１５１９１２７０２０９０１６６１２６４６１９８２３２４８２３５３３６７７

１４７６９９０６２９４７７

０．０００１．２０８１．２３３１．３４６１．３４６１．０６３１．０５６１．１８８１．０５０１．０２９１．０２９１．０８８１．０２５

１

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２．８０３．３６５．６０５．０４８．４０６．７２１１．２８．４０１４．００１０．０８１６．８０１１．７６１９．６０

３５．５３３７．０６７

７１９４

８８２７６６８２８９５０６８０２８６９５６６５１７９１７６４３４８０５８

４５．５７５

６．９４２

５

５．６０８

７．０６７

６

５．４５８

６。８３３

——一一．』墨３３

７５．４３３

以上是标准曲线的数据图。

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由苤直医堂院亟±亟塞生堂鱼途塞（至鲤２生）

４．７．２．３对照品曲线的制备

４。（www.61k.com)７．２．３．１影响因素．提取液浓度的不同

取本品粗粉约ｌｇ，精密称定，加入２０ｍ１１００％的无水乙醇，回流提取１ｈ，趁热过滤，得到的滤液继续加入２０ｍ１１００％的无水乙醇，回流提取【２８】ｌｈ，过滤，得到的溶液用滤膜过滤，即可作为供试品溶液。

重复以上操作，分别加入乙醇５０％，６０％，７０％，８０％，回流提取得不同的供试品溶液。

实验数据如图所示：（以厚朴酚为例）

４．７．２．３．２超声法：取本品约１ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇２５ｍｌ，密塞，称定重量，超声【２９】处理３０分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，放置３０分钟，取上清液用微孔滤膜（０．４５１．ｔｍ）滤过，即得。

４．７．２．３．３影响因素．回流提取的时间不同

取本品粗粉约１９，精密称定，加入２０ｍ１７０％的无水乙醇，回流提取２ｈ，趁热过滤，得到的滤液继续加加入２０ｍ１７０％的无水乙醇，回流提取【３０】２ｈ，过滤，得到的续滤液用滤膜过滤，即可作为供试品溶液。

如同上法，分别改变回流提取时间为０．５

液。ｈ，１ｈ，１．５ｈ，２．５ｈ得到不同供试品溶

２２

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

实验数据如图所示：（以和厚朴酚为例）

４．７．２．４色谱行为分别按上述色谱条件将７个不同浓度的对照品溶液，分别精密吸取７个对照品溶液和供试品溶液各１０“ｌ，注入液相色谱仪【３¨，进行测定记录色谱图（图１）。（www.61k.com]并将所得的供试品溶液依次进行测定，记录色谱图（图２．２．６）

图２．１（和厚朴酚与厚朴酚ＨＰＬＣ图）

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图２．２（１００％乙醇提取ＨＰＬＣ图）

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２３

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

图２．３（８０％乙醇提取ＨＰＬＣ图）Ｉ

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图２．４（７０％乙醇提取ＨＰＬＣ图）

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图２．５（６０％乙醇提取ＨＰＬＣ图）

２４

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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图２．６（５０％乙醇提取ＨＰＬＣ图）

４．７．２．５精密度试验

精密吸取同一批次厚朴酚浓度为０．６４４％０，和厚朴酚浓度为０．６８８％ｏ的对照品溶液进样２５Ｉ．ｔｌ，连续测定６次，峰面积积分值的ＲＳＤ为１．２６％，结果表明，本方法精密度好。[www.61k.com]

４．７．２．６重复性试验

称取同一批次的供试品６份，按样品测定项处理，测定厚朴酚浓度为Ｏ．６４４％０、和厚朴酚浓度为０．６８８％ｏ，其ＲＳＤ为２．９０％，结果表明，本方法重复性好。

４．７．２．７稳定性试验

精密量取同一供试品溶液１０ｐｌ，每间隔一定时期进样测定，共迸样６次，结果表明供试品溶液在ｌＯｈ内基本稳定，ＲＳＤ＝－Ｉ．６４％，结果表明，本方法稳性好。

４．７．３样品测定

表２．１方法：通过标准曲线反算有效成分含量２５

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

表２．２

５．结果与讨论

５．１厚朴花提取分离的结果。（www.61k.com］应用溶剂法和各种色谱法对厚朴花进行了系统的化学成分的分离和结构鉴定研究。结果从中共分离得到６个化合物，利用化学方法和现代波谱技术鉴定了６个化合物，分别为：ｐ．谷甾醇、胡萝卜苷、槲皮素、正二十六烷醇、厚朴酚、异厚朴酚。

５．２厚朴花滴丸的工艺研究的结果

５．２．１以最佳工艺制备了５批产品，随机抽取样本进行考核，经外观质量、滴丸重量差异等方面的考核，均符合《中国药典》（２００５年版）滴丸项下规定，证明该工艺条件稳定可行。

５．２．２聚乙二醇为目前滴丸制备中经常采用的基质，其中，ＰＥＧ４０００具有良好的成型性，但耐热性能较差，ＰＥＧ６０００硬度及耐热性能好，但成型性相对较差。制备滴丸时常采用将两者按一定比例混合共同作为药物基质，大多情况下比只采用单一基质效果为好【８１。本实验最初尝试单－－，Ｉ羽ＰＥＧ６０００，后比例混合，但成型性及硬度均不理想，单一２６

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱蓥直医堂隧亟±硒塞生堂僮途塞（至鲤２生）

用ＰＥＧ４０００结果较好。（www.61k.com)

５．２．３滴丸的质量可从成型工艺和滴制工艺两方面进行评价，评价指标如外观、色泽、硬度等作为一种非量化的主观判断，难以全面客观的反映滴丸的内在质量，若仅以量化指标如溶散时限、丸重差异评价滴丸质量也同样不够全面。

５．２．４厚朴花中的有效成分．对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌有较强的抑制作用，对常见皮肤致病真菌有抑制作用【９，ｌ０１。可对抗肝炎病毒，有保肝作用。对肌肉、神经有轻度麻醉作用，可使动物血压下降。对动物肠管平滑肌、支气管平滑肌有兴奋作用。因此，滴丸以其剂型具有的优势，符合中药现代化的发展方向，是一种在市场中很有竞争力和发展前途的给药方式。

５．３厚朴花滴丸质量标准的研究的结果

５．３．１中药滴丸是固体分散技术在制剂中的一种具体应用形式，主要是应用水溶性药物达到速效高效的目的，其速效机理可用Ｎｅｒｍｔ－Ｎｏｙｅｓ删Ｂｉ方程来说明：ｄｃ／ｄｔ高分子载体，如聚乙二醇、明胶、有机酸类、尿素等化合物与药物熔融制备滴丸，以使＝ＤＳ／Ｖ６（Ｃｓ．Ｃｔ）ｄｃ／ｄｔ为溶出速率；Ｃｓ为固体药物的溶解度；Ｃｔ为ｔ时间药物在溶液中的浓度；因Ｃｓ》Ｃｔ，且对某一药物来说，其Ｄ／ＶＳ－－Ｋ，则ｄｃ／ｄｔ＝ＫＳＣ。式中表面积Ｓ是可变因子，是影响溶出速率的主要因素。制成滴丸后，药物在载体中高度分散，比表面积增加，与水接触时，能迅速发生润湿和溶解，增加药物的溶出速率，以达到加快药物吸收、提高生物利用度的目的；同时，润湿和溶解后的载体形成增溶药物的微环境，防止了药物粒子的聚集，从而提高药物的可溶性，有利于药物的溶解和吸收。

５．３．２聚乙二醇为目前滴丸制各中经常采用的基质，其中，ＰＥＧ４０００具有良好的成型性，但耐热性能较差，ＰＥＧ６０００硬度及耐热性能好，但成型性相对较差，本实验所取滴丸是用ＰＥＧ４０００与厚朴花７０％乙醇浸膏按４：１制得，从实验看制备滴丸时常采用将两者按一定比例混合共同作为药物基质，大多情况下比只采用单一基质效果为好。

５．３．３本实验显示厚朴花滴丸，质量可控，药效明显。通过这些实验，为厚朴花滴丸的进一步开发研究提供了初步的理论和一定的实验基础。

５．３．４尽管我国中药的质量标准水平已经有了显著提高，但随着人们对中药的关注日益增长和中药现代化国际化形势的发展给中药的质量标准提出了更高的要求。日本药局方从１９８５年起即要求所有汉方制剂都要至少包括两种化学成分作为指标成分，对其２７

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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进行含量测定：美国ＦＤＡ对进口的中药要求处方和成分清楚，均有含量控制方法。(www.61k.com］可见，我国与国际先进标准还有很大差距，质量标准问题已成为影响中药现代化进程、制约中药走向世界的关键因素之一。因此，应用现代科技对中药质量进行研究，建立更为科学的中药材质量评价方法十分紧迫。

５．３５中药不同于化学药品，其质量控制存在着自身的特点和复杂性。中药材质量受品种来源、产地、生长年限、采收季节、炮制手段和贮藏方法等多种因素的影响，所含化学成分变化很大，很难保证质量的均一性和稳定性。因此，提高中药质量标准水平必须不断吸收现代科学研究成果，才能尽快形成既能反映中医药特色又能与国际接轨的现代中药质量标准体系。

５．４厚朴花最佳提取工艺对有效成分的影响

５．４１

５．４７０％乙醇溶液提取厚朴花有效成分时含量最高，工艺最好。２回流提取时间为１ｈ时，厚朴花有效成分提取含量最高，工艺最好。

厚朴花药材用途广泛，疗效可靠有广阔的开发应用前景。厚朴花化学成分的研究必将有助于推进厚朴花药材的标准化和国际化进程为新型中药的开发应用提供理论依据。

６附图

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厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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３７

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

文献综述

厚朴的化学成分和药理作用研究概况

摘要对中药厚朴的化学成分及抑茵、抗肿瘤、抗炎、抗凝血、抗溃疡、心脑血管、酶系统等药理作用和厚朴酚与和厚朴酚的代谢动力学、毒理学等研究进行了综述，在此基础上对其未来研究方向进行了探讨。(www.61k.com）

关键词厚朴化学成分药理作用研究概况

厚朴酚（ｍａｇｎｏｌ０１）与和厚朴酚（ｈｏｎｏｋｉ０１）是中药厚ｊ（［＇（ＭａｇｎｏｌｉａｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓＲｅｈｄ．ｅｔＷｉｂ）的主要化学成分。厚朴属木兰科木兰属乔木，其树皮为我国传统中药材，被誉为三本药材，系国家计划管理的麝香、甘草、杜仲、厚朴４种重要药材之一。厚朴酚与和厚朴酚属于联苯酚类化合物。传统中医认为厚朴具有消除胸腹满闷、止痛、健胃、下气降逆、止咳、祛除水毒、活血化瘀、痰饮喘咳【ｌ】。等作用。被尊为“医圣”的东汉张仲景，在其所著《金匮玉函方》的２１０个古方中，有厚朴配伍的处方多达２５个，占了１１．９％，可见厚朴在我国传统中药的重要地位。

一些学者已对厚朴药材的有效成分进行了研究，发现其中的有效成分有厚朴酚（Ｍａｇｎｏｌ０１）、四氢厚朴酚、异厚朴酚（Ｉｓｏｍａｇｎｏｌ０１）、和厚朴酚（Ｈｏｎｏｋｉ０１）、挥发油（主成分为桉叶醇Ｅｕｄｅｓｍ０１）；另含木兰箭毒碱（Ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）等。凹叶厚朴树皮含挥发油约１％。油含Ｂ一桉叶醇（Ｂ—Ｅｕ．ｄｅｓｍ０１）、厚朴酚、四氢厚朴酚及异厚朴酚。此外，尚含生物碱约０．０７％、皂甙约０．４５％。厚朴含挥发油约１％，油中含Ｂ．桉油醇（ｐ．ｅｕｄｅｓｍ０１）、厚朴酚（ｍａｇｎｏｌ０１）及ｇｌ厚朴酚（ｈｏｎｏｋｉ０１）约５％，以及四氢厚朴酚（ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｍａｇｎｏｌ０１）、异厚朴酚（ｉｓｏｍａｇｎｏｌ０１），尚含木兰箭毒碱（ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）等生物碱约０．０７％，皂甙约０．４５％，以及鞣质和微量烟酸等。另报道，还含柳叶木兰花碱（ｓａｌｉｃｉｆｏｌｉｎｅ，０．０５８％．０．１６２％）、龙脑厚朴酚、８，９．二羟基二氢和厚朴酚等。

而厚朴酚（ｍａｇｎｏｌ０１）与和厚朴酚（ｈｏｎｏｋｉ０１）是我国传统中药厚朴的两个主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、肌肉松弛、降胆固醇和抗衰老等广泛的药理作用．早在１９３０年日本杉井首先从我国厚朴树皮中分离得到了厚朴酚，并证明日本厚朴中也含有此种成３９

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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分，但量很低．１９７３年藤田先后从日本厚朴与厚朴中分离得到厚朴酚及其异构体和厚朴酚．由于厚朴在传统中医中药中具有广泛而又重要的用途，国内外学者对其活性成分厚朴酚与和厚朴酚进行了诸多研究．

另一有效成分棕搁酮，其抗痴痛作用推测与抑制电压依赖性Ｙｄ通道：提高ＧＡＢＡ激活ＧＡＢＡ受体的频率增加ＧＡＢＡ介导的Ｃ１＿１内流有关．据报道，其在银杏叶、番荔枝叶，马兜铃里有分布，。［www.61k.com)．

近年来随着现代医学的发展，发现厚朴酚与和厚朴酚具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用．对厚朴的化学成分以及药理活性研究作一综述，以期为厚朴的进一步开发利用提供依据。本文旨在就厚朴和其中的厚朴酚与和厚朴酚的代谢动力学及其抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤等药理作用作一综述。

１．厚朴的化学成分

１．１木脂素类成分

木脂素类成分是厚朴中分离出来的最多的一类化合物，迄今为止己分离出２０多种木脂素类化合物，多数属于新木脂素。主要有厚朴中含量最多的也是起主要药效作用的厚朴酚（ｍａ盟ｏ１０１）与和厚朴酚（ｈｏｎｏｌ（ｉ０１）【２１。厚朴酚与和厚朴酚是～对同分异构体，由两分子苯丙素通过３＿３’碳原子相连，主要从厚朴的树皮、根皮中得到，也有从叶中获得的ｆ３１，还有厚朴酚与和厚朴酚结构类似的化合物及二聚体，如厚朴三醇Ｂ（ＭａｇｎａｔｒｉｏｌＢ）、厚朴醛Ｂ，Ｄ（ＭａｇｎｏｌｄｅｈｙｄｅＢ，Ｄ）、单菇木脂素、木兰醌、４－（ｏ．ｍｅｔｈｙｌｈｏｎｏｋｉｏｌ，

３－ｏ?ｍｅｔｈｙｌｍａｇｎｏｌｏｌ、ｍａｇｎａｌ—ｄｅｈｙｄｅＢ、ｍａｇｎｏｌｉｇｎａｎＡ和ｍａｇｎｏｌｉｇｎａｎＣ等【４１。此外，还有厚朴木脂素Ｆ等双木脂素［５１。

１．２挥发油

厚朴中约含有ｌ％的挥发油，挥发油中大部分成分具有镇静作用。李玲玲对商品厚朴（干皮／根皮／枝皮）的挥发油进行ＴＧＣ．ＭＳ研究，从中鉴定出Ｔ４８种成分，其中主要成分为按叶油醇及其异构体，约占挥发油总量的４０％．５５％，其次是聚伞花素，约占挥发油总量的１０％＇－－２０％。另外，Ｑ一蒎烯、莰烯、Ｄ．柠檬烯、桉叶油素、（±）．芳樟醇、樟脑、龙脑、ａ．萜品醇（松油醇）、佳味酚等含量较高（含量大于ｌ％），还含有香芹醇、香芹酮、薄荷酮、丁香酚、甲基丁香酚、乙酸肉桂酯、十四烷酸、油酸、十六烷酸和９，１２．十八碳二烯醛等化合物。不同药用部位干皮、根皮和枝皮的挥发油成分无明显差异【６１。４０

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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叶华等对厚朴花挥发油进行了分析，并对花进行两种不同处理后的挥发油含量进行了比较。[www.61k.com］其中，蒸后文火烘干的样品Ａ（将花蒸后烘干）含量最高为石竹烯，占总馏出组分的１６．９９％；其次是１，５，９，９．四甲基．１，４，７．环十一碳三烯，占总馏出组分的８．３３％；第３为ｌ，２，３，４＿四氢化．１，６．二甲基．（１．甲基乙基）萘，占总馏出组分的６．７０％；第４是１．甲氧基．３，７．二甲基一２，６一辛二烯，占总馏出组分的５．７６％。蒸后晒干的样品Ｂ含量最高为１．甲氧基３，７．二甲基．２，６．辛二烯，占总馏出组分的２２．３９％；其次是石竹烯，占总馏出组分的１２．４５％；第３为１，５，９，９．四甲基．１，４，７．环十一碳三烯，占总馏出组分的６．６１％；第４是１，２，３，４＿四氢化．１，６．二甲基４（１．甲基乙基）萘，占总馏出组分的５．６０％。实验说明，样品前处理对挥发油组成具有一定的影响。同时，花与其它部位的挥发油组成也有较大的不同‘７１。

１３生物碱

厚朴树皮中含有生物碱，王洪燕等对凹叶厚朴中的生物碱化学成分做了研究，采用离子交换树脂法提取总碱，硅胶柱层析法分离纯化，最后分得９个异喹啉生物碱，分别为Ｎ．降荷叶碱、ｌｉｒｉｎｉｄｉｎｅ、罗默碱、番荔枝碱、ｌｙＳｉｃａｍｉｎｅ、鹅掌楸碱、瑞枯灵、ｉｓｏｓａｌｓｏｌｉｎｅ和Ｎ．．ｍｅｔｈｙｌｉｓｏｓａｌｓｏｌｉｎｅｖ¨。Ｐｙｏ等从日本厚朴Ｍａ盟ｏｌｉａｏｂｏｖａｔａ叶中分得５个有活性的阿朴（Ｓａｌｉｃｉｆｏｌｍ，）、武当木兰碱（ｍａｇｎｏ唰、白兰花碱（ｍｉｃｈｅｌａｒｂｉｎｅ）、木兰箭毒碱（ｍａｇｎｏｃｕｒａｒｉｎｅ）等【３?５１。

１．４其它

胡萝卜苷，均为首次从厚朴中分离得到【ｌｏ】。

．２．厚朴的药理活性研究

．２．１抑菌作用啡生物碱类化合物【９】。其余生物碱类成分主要为厚朴碱（Ｍｃｕｒａｒｉｎｅ），此外还有木兰花碱龙飞首次对厚朴叶化学成分进行了分离鉴定。分离得９个化合物，经理化和波谱分析，鉴定出７个成分，分别为棕榈酮、槲皮苷、芦丁、花生酸、二十六烷醇、ｐ．谷甾醇、

厚朴酚与和厚朴酚具有明显抗真菌作用。厚朴酚与和厚朴酚对须癣毛癣菌、石膏状小孢霉、絮状表皮癣菌、黑曲霉、新生隐球菌、白色念珠菌的最小抑菌浓度（ＭＩＣ）均为５．１００ｐ咖ｌ【ｌ¨。和厚朴酚对牙齿周围的病原菌也具有显著的抑制作用，冯瑾等研究了厚朴活性成分厚朴酚与和厚朴酚对５种致龋菌生长和产酸影响的体外研究，５种致龋菌分４１

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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别为变形链球菌、血链球菌、内氏放线菌、粘性放线菌和乳酸杆菌。(www.61k.com)实验结果表明，厚朴酚及和厚朴酚对５种１２１腔致龋茵具有很强的抑制作用，ＭＩＣ低至３。９ｐ．ｇ／ｍＬ。在药物对致龋菌产酸能力的影响研究中发现，厚朴酚及和厚朴酚对致龋菌产酸均有一定的抑制作用，且随着药物浓度增加，抑制作用增强【１２】。Ｈｏ等人的研究表明，厚朴酚与和厚朴酚对牙周致病菌伴放线放线杆菌、牙龈卟啉菌、中间普氏茵、藤黄微球菌以及枯草芽孢杆菌的最小抑制浓度为２．５ｍｇ／ｍＬ，具有良好的开发牙周保健药物的潜力。构效关系研究表明，联苯不显示活性，厚朴酚与和厚朴酚强大的抗龋齿菌作用是由于联苯环上同时存在亲水的烯丙基和亲脂的酚羟基，因而使其黏附于变异链球菌和其他革兰氏阳性菌的细胞所致【１３】。此外，厚朴酚与和厚朴酚对疮疱丙酸杆菌和颗粒丙酸杆菌也具有强的抗菌活性，其ＭＩＣ分别为９“咖Ｌ和３．４肛ｇ／ｍＬ【１４】，和厚朴酚对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌抑菌质量浓度在ｌＯｇｇ／ｍＬ以内【ｂ】。

２．２抗肿瘤作用

厚朴酚与和厚朴酚在体内和体外均被发现可以抑制新生血管及肿瘤生长，并且在有效剂量范围内能够被宿主很好的耐受，其作用机制是在人的内皮细胞通过干扰血管内皮生长因子受体２（ＶＥＧＦＲ２）的磷酸化来抑制血管生成【３，ｌ６１。厚朴酚（１０．４０９ｍｏｌ／Ｌ）ｎ－Ｉ抑制人肺鳞状癌ＣＨ２７细胞的增殖，８０．１００岬。儿时可诱导其死亡【。７１。厚朴酚（３．１０ｍｇｏｌ／Ｌ）能抑制人癌细胞（ＣＯＬ０．２０５和Ｈｏｐ．Ｇ２）的增殖，ｌＯＯｍｇｏｌ／Ｌ时可使ＣＯＬＯ一２０５和Ｈｅｐ．Ｇ２细胞出现凋亡【１８】。和厚朴酚在骨髓的微环境内能够抑制血管形成，并且能够杀死耐药的多发性骨髓瘤细胞【１９１．。Ｆｏｎｇ等通过在体外使用人早幼粒白血病细胞系ＨＬ．６０进行实验观察到和厚朴酚在小剂量的ｌ，２５．二羟维生素Ｄ３和全反式维甲酸的协同下可以作为细胞分化的强化因子，增强人早幼粒白血病细胞系ＨＬ．６０细胞的分化作用【２０’２１１。

２．３抗炎作用

厚朴酚对小鼠体内Ａ２３１８７引起的胸膜炎具有很好的抗炎疗效，厚朴酚在浓度１０ｍｇ／ｋｇ［拘剂量时可减轻Ａ２３１８７引起的蛋白质泄漏，Ａ２３１８７弓１起的分叶核白细胞的渗透被厚朴酚抑制，同时，厚朴酚减少了胸膜液体中的前列腺素和白三烯水平，厚朴酚在浓度为３．７岫ｏｌ／Ｌ时还抑制由Ａ２３１８７引起的凝血恶烷Ｂ２㈣２）和ＬＴＢ４的形成【２２１。其抗炎机理是厚朴酚可能是一种环氧酶（ＣＯＸ）和脂肪氧化酶（ＬＯ）的双重酶抑制剂，其抑制效果是在炎症位置减少花生酸中间体的形成而实现的㈤。另外，抑制溶酶体酶的释放也可能４２

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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是厚朴酚抗炎作用机制之一【２３１。(www.61k.com）厚朴酚在１．１００岬。儿可以增加趋化三肽激活的大鼠中性粒细胞的超氧阴离子，在大于ｌＯｍｏｌ／Ｌ时可以明显地抑制激活的中性粒细胞ｐ．葡萄糖苷酸酶和溶菌酶的释放【２３】。

２．４心脑血管作用

２．４．１对肝脏的保护作用和厚朴酚对小鼠肝脏线粒体的脂质过氧化具有强烈的抗氧化作用，在肝细胞的脂质过氧化中，和厚朴酚的抑制作用与氧消耗以及二甲醛的形成呈现明显的剂量相关，其５０％抑制浓度分别为２．３ｘ１０Ｊｍｏｌ／Ｌ和４．９６ｘ１０～ｍｏｌ／Ｌ，而这分别是维生素Ｅ抗氧化效果的５５０＇陪和６８０＂倍【２４１。在肝脏缺血一再灌注损伤实验中，当鼠肝用和厚朴酚００ｍｇ／ｋｇＢＷ）处理６０ｍｉｎ后，线粒体呼吸控制速率和ＡＤＰ／Ｏ率显著高于没有用和厚朴酚处理的对照组，其保护剂量分别为１０－１００ｍｇ／ｋｇＢＷ，因此，和厚朴酚是一种强烈的抗氧化剂，在临床上具有心脏缺血一再灌注损伤保护作用【２４１。

２．４．２心肌保护作用厚朴酚可明显抑制心室纤维颤动和死亡的发生，抑制缺血和再灌注诱导的心室心律失常，并减少缺血再灌注损伤引起的梗死范围【２５１。用厚朴酚进行静脉滴注预处理后研究区域性心肌功能的恢复，发现厚朴酚可防止心肌抑顿ｆ２６１。

２．４．３对脑缺血和缺血再灌注性损伤的保护作用研究厚朴酚对脑缺血的保护作用发现，厚朴酚能剂量依赖性地延长小鼠缺氧缺血的存活时间，改善大鼠脑缺血造成的行为缺陷，提高脑组织中超氧化物歧化酶（ｓＯＤ）和乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）活性，减少丙二醛（ＭＤＡ）水平，缩小大脑梗死范围，降低脑内含水量［２７１。厚朴酚还能改善脑缺血造成的大鼠神经细胞的损伤，减少组织坏死，可见，厚朴酚对脑缺血有保护作用【３，２ｓｌ。另外，厚朴酚在０．０１—１．Ｏｐｇ／ｋｇＢＷ时可减少缺血一再灌注损伤大鼠的大脑梗死面积２０％．７０％，且呈剂量相关性【２９】。

２．５抗凝血作用

厚朴酚与和厚朴酚具有抑制血小板凝集的作用，他们可以抑制胶原质和花生四烯酸引起的兔血浆的凝集以及ＡＴＰ的释放。其作用机理是阻止凝血恶烷的形成以及细胞内钙离子的流动【３０１。

２．６抗溃疡作用

使用５种幽门螺杆菌属致病菌作为测试菌，对３０种中国传统治疗胃溃疡植物乙醇提取物进行了活性测试，其中厚朴表现出明显的抗菌活性，其ＭＩＣ接近６０．Ｏｍｇ／ｍＬ，显示４３

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

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厚朴具有潜在的抗胃溃疡开发价值【３ｌ】。[www.61k.com］

２．７对酶系统作用

Ｋｗｏｎ等追踪了日本厚朴叶提取物中酰基辅酶Ａ．胆固醇酰基转移酶（Ａｃｙ卜℃ｏＡ：ＣｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌＡｃｙｌ．ｔｒａｎｓｆｅｒａｓｅ，ＡＣＡＴ）酶抑制剂作用，确定ＡＣＡＴ抑制成分分别为ｏｂｏｖａｔｏｌ、和厚朴酚以及厚朴酚，其抑￥ｉＪＩＣ５０分别为４２、７１和８６ｍｏｌ／Ｌ［３２１。

２．８厚朴酚与和厚朴酚的代谢动力学

丁婉萍等【３３１采用在体大鼠肠段回流实验，从其吸收部位、药物浓度两个方面对厚朴的主要成分和厚朴酚、厚朴酚的吸收特性进行研究。结果表明，和厚朴酚、厚朴酚在小肠上部吸收最佳；在小肠中部及下部吸收无明显差异，但较小肠上部相比稍差。和厚朴酚、厚朴酚在肠道中的吸收量与其浓度成线性关系，随着药物浓度的增大吸收量增加，其吸收百分率基本不变。通过灌胃给药观察厚朴酚与和厚朴酚在Ｗｉｓｔａｒ大鼠体内的动力学过程。结果表明两种成分在大鼠体内代谢符合一级消除动力学二室开放模型，主要滞留于胃肠内，其他主要分布于肝、肺、肾、脑组织中；血浆蛋白结合率分别为６８．５４和５３．８１；以粪排出为主，尿和胆汁排出量只有约５。厚朴酚与和厚朴酚吸收较差，进入循环后以肝代谢和肾排泄为主【３４１。

２．９厚朴酚与和厚朴酚的毒理学

通过观察长期服用厚朴甲醇提取物对小鼠肾脏的损害作用，结果显示小鼠体重未见明显改变，药物在肾脏排出的半衰期增加１ｈ以上，血清肌酐、尿素氮和补体３及尿蛋白均增加，病理学检查有明显病理改变，证明长期服用厚朴对小鼠。肾脏具有损害作用，肾损害程度与鼠体内厚朴酚、和厚朴酚的浓度呈正相关【”１。但对厚朴长期应用后的肾脏损害机制尚不明，有待进一步的实验研究。

２．１０抗氧化、钙调素拮抗作用

用紫外分光光度法在测定厚朴酚与和厚朴酚的含量及活性研究中发现厚朴酚与和厚朴酚具有清除１，１２－－苯基２２２苦味肼基自由基（ＤＰＰＨ）活性，结果证实了厚朴酚与和厚朴酚具有抗氧化活性【３６１。厚朴酚能剂量依赖性地延长小鼠缺氧缺血的存活时间；改善大鼠脑缺血造成的行为缺陷，提高脑组织中ＳＯＤ和ＬＤＨ活性，减少ＭＤＡ含量，缩小梗死范围，降低脑含水量。病理学组织检查显示，厚朴酚能改善脑缺血造成的大鼠神经细胞的损伤，减少组织坏死。表明厚朴酚对脑缺血有保护作用，这可能与其抗自由基作用有判３７１。４４

厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

囱羹直匡堂暄亟±硒盔生堂僮途塞（２鲤２生）

有报道，和厚朴酚与厚朴酚均对钙调素有拮抗作用，并发现和厚朴酚的作用强于厚朴酚，而对钙调素依赖性环核苷酸磷酸二酯酶的刺激作用，厚朴酚要强于和厚朴酚。[www.61k.com]和厚朴酚对钙调素刺激环核苷酸磷酸二酯酶活性呈现拮抗作用，此作用不能被钙离子所逆转，提示和厚朴酚不是对钙离子的拮抗，而是直接与钙调素作用【３８，３９］。

２．１ｌ对儿茶酚胺、组胺的抑制作用和降胆固醇作用

厚朴酚与和厚朴酚可通过拮抗Ｎａ＋和Ｃａ２＋细胞内流，从而抑￥１］Ａｃｈ诱导的牛肾上腺嗜铬细胞中儿茶酚胺的分泌【４０１。厚朴酚与和厚朴酚具有抗组胺作用和降胆固醇作用，均可抑锖ｌＪＣ４８／８０诱导的组胺释放，ＩＣｓｏ分别为１．０４和２．．７７Ｉ＿ｔｇ／ＮＬ，均为胆固醇酰基转移酶（ＡＣＡＤ抑制剂，

３。讨论

当前，通过各种技术手段寻找及研究传统中药中活性成分的工作己逐渐成为国内外关注的重点。对厚朴的化学成分研究尚不十分深入。药理活性上，主要集中在厚朴酚与和厚朴酚上，而对厚朴中其它成分药理活性的研究不够深入，因此，应加强厚朴的化学成分研究，同时对除厚朴酚与和厚朴酚外的化合物进行全面的活性筛选，以使厚朴这一宝贵的中药资源具有更好的利用价值。

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厚朴花 厚朴花成分和制剂及标准研究

攻读学位期间发表文章情况

序

号作者（全体作者，按顺

序排列）及衣毁汉题目稿刊物名称、级别发表的年月、卷期、起止页码被索引收录情

况

ｌ李少伟，孙毅，刘涛《厚朴花滴丸的质量标准研究》《内蒙古中医药》２００８年７月，收录２４９

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个人简历

姓名：李少伟

２０００性别：男民族：汉族籍贯：内蒙古包头市９＿＿２００４．７内蒙古农业大学生物工程学院学习２００４．７二至今内蒙古医学院分子生物中心工作２００６．９一至今内蒙古医学院药学院学习５０

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致一谢

在本论文完成之际，我要把诚挚的谢意致予三年中给予我帮助、关爱、支持和理解的老师，同学，朋友和家人。(www.61k.com]

首先要衷心的感谢我的导师刘涛副教授。他对本论文倾注了大量的心血和精力。他渊博的知识、丰富的经验、悉心的指导使我顺利完成学业，他正直的为人、严谨的治学态度、活跃的学术思想以及饱满的工作热情是我终身学习的楷模。

本论文的实验过程中，得到了药学院的许多老师给予多方面的关心和指导，与田景民、石军飞、高佳丽等师兄师姐共同度过了一段难忘的时光。药学院及研究生部的各位老师在三年中给予了多方面的关心和帮助。在此一并表示深深的感谢！

最后，感谢我的家人给予我的理解、支持与鼓励１５１

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厚朴花成分和制剂及标准研究

作者：

学位授予单位：李少伟内蒙古医学院

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核心关注的是品牌

电视之家：对比小米乐视酷开,已经失去了先发优势的17TV将如何迅速提升自己的影响力?

熊总：从17TV的前身联想智能电视到17TV，无论是交互技术、内容的丰富性、产品的外观等方面，我们一直保持着行业的领先地位。目前智能电视行业较乱，618之后出现许多自称第一的品牌。我们可以参照天猫公开透明的数据进行判断，对于市场上的第一我并不在意。作为互联网品牌，我们核心关注的是品牌，从产品来讲17TV有非常强的自信。因此，在产品上我们一直保持了行业的领先地位。

希望成为智能行业标准的制定者

电视之家：17TV上线两个月都取得了哪些成果?未来在电视市场中将扮演一个什么样的角色?

熊总：目前我们17TV只在天猫的官方旗舰店进行销售，从上市以来55寸产品品类中17TV一直处于销量第一的位置。618期间，17TV55寸电视当仁不让，同样电视单品销售额也获得第一。但我更看重的是17TV官方旗舰店用户的评分，同样产品、售后、物流各项指标均在所有电视品牌中排名第一。这代表着17TV上市以来的成绩。对于17TV在未来取得一个什么样的定位，我希望的是17TV可以成为行业标准制定者、产品标准的制定者。什么叫做好的产品、用户体验、内容模式？物流与服务参照什么样的标准？对此我表示，希望17TV成为这些标准的制定者。

精雕细琢每一款产品

电视之家：据说17TV之后会推出50寸电视,选择50寸作为17TV的下一款产品对未来将会起到什么样的帮助呢？

熊总：17TV的产品策略叫做精品策略，这意味着我们将会聚焦在几款产品上面。用精雕细琢的心态将产品做好，我们已经上市了55寸的产品，接下来会上市50寸与43寸电视。围绕这三款电视，大中小进而构成17TV产品的组合。

最终能赢得用户的是产品与服务

电视之家：前段时间因米乐大战,电视内容成为用户新的关注点,同样作为互联网电视的17TV是如何看待这个问题的?

熊总：一说起互联网品牌，大家认为不吵架就不是互联网品牌。而17TV确有自己的看法。第一，对于这次内容上的炒作，我认为多少资源与多少小时没有任何意义。真正的价值体现在最近热播的内容能不能被用户看到。第二，看到的内容是否清晰。在2011年，我们与上海百事通合作成立了一家合资公司，专门做内容的运营。通过这个平台，我们和众多的互联网视频公司合作进而聚合了视频内容，包括爱奇艺、搜狐视频、PPTV等等都构建了内容上的合作。从内容的清晰度上来看，2012年我们独家制作了符合电视屏幕尺寸高清晰度的高码率内容，我们希望给电视用户提供定制的视频规格。内容的质量与丰富性是我们一直在投资的方面。这么多年，广大的网民看到没有下线没有底线都在疯炒的某个事件，是不会受炒作而引导的。最终能赢得用户的是产品与服务，对此17TV有非常大的自信，我们不需要用这样低级的做法去进行炒作，用用户的口碑来将事情做的更好。

与熊总的访谈结束了，作为互联网品牌17TV有着非常强的自信。产品、用户体验、内容模式、物流与服务都处于行业的领先地位。对此熊总表示，17TV希望成为智能电视行业标准的制定者，并会坚持努力，向目标前行。

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四 : 工信部明年开展5G商用研究 参与制定国际标准

　　12月25日消息，在2016年全国工业和信息化工作会议上，工信部部长苗圩透露，2016年工信部将组织落实三网融合推广方案，开展5G技术试验和商用牌照发放前期研究，积极参与国际标准制订。

　　

 

　　苗圩表示，2015年工信部在电信领域的工作包括：促进网络提速降费，继续实施“宽带中国”专项行动，取消京津冀长途漫游费。发放了LTE-FDD牌照，4G网络覆盖全国城市。三网融合面向全国推广，IPTV用户超过4500万。

　　工信部今年电信用户实名制和打击治理“黑卡”、垃圾短信、“伪基站”等专项行动取得成效，已配合相关部门处置违法违规网站4378家

　　今年全国互联网平均接入速率较2014年增长1.7倍，网间带宽扩容612G，截至10月底固定宽带和移动流量平均资费水平下降幅度已超过50%、39%，预计全年4G用户突破3.8亿，IPTV用户超过4500万。苗圩表示，工信部将力争2016年基本实现所有设区城市光纤网络全覆盖，20M以上高速宽带用户比例超过50%，4G用户达到6亿户，实现骨干网互联带宽再扩容500G。(明宇)

五 : 我国将推动智能制造、物联网等标准体系建设

　　北京8月26日电，工信部部长苗圩说，将加速信息通信技术改造提升传统产业的步伐，围绕重点行业车间级、工厂级的智能化改造等推广智能制造，并特别推动相关标准体系建设。

　　苗圩是在26日举行的2014中国互联网大会开幕论坛上作上述表述的。

　　他说，当前，全球互联网正掀起新一轮创新和变革的浪潮，大数据、云计算等技术研发和商用取得重大突破，互联网跨界融合趋势明显，对传统产业带来革命性、颠覆性影响。

　　“以智能制造为抓手，用互联网带动整个工业转型升级成为当务之急。”苗圩说，我国装备制造业原有的传统优势正在减弱，装备制造业每年25%的超高速增长时代已经结束，亟须用以智能制造为主的高端装备制造为引领，带动整个产业转型升级。

　　对此，工信部称将加快推动发展工业机器人、传感器、智能仪器仪表等关键部件和装置，实施智能制造装备发展专项，选择重点行业开展智能制造试点，促进企业在全产业链、管理全过程应用信息化工具，并特别推进相关标准体系建设。(完)

本文标题：智能制造标准体系研究-高手在民间 网友制定智能自行车标准
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