一 : 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一．实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
2. 了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；
3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。
二．实验原理
简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制；
标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理；
标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化；
有关反应式，计算公式。
Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：
Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3- + S↓ （微生物）
S2O32- + 1/2 O2 → SO42- + S↓
此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。
K2Cr2O7，KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O
或 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2O
K2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下：
a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-容易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜。
b.K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞)，在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。KIO3与KI作用时，不需要放置，宜及时进行滴定。
c.所用KI溶液中不应含有KIO3或I2。如果KI溶液显黄色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后，很快又转变为I2淀粉的蓝色，表示KI与K2Cr2O7的反应未进行完全，应另取溶液重新标定。
显色指示剂
有的物质本身并不具有氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色，因而可以指示滴定终点。例如，可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I2被还原为I-时，深蓝色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示剂。淀粉的组成对显色灵敏度有影响。含直链结构多的淀粉，其显色灵敏度较含支链结构多的淀粉的显色灵敏度为高，且色调更近纯蓝，红紫色成份较少。在室温下，用淀粉可检出约10-5mol·L-1的碘溶液；温度高，灵敏度降低。
至今尚未制得纯的H2S2O3，但其盐如Na2S2O3·5H2O却极有用。S2O32-的构型和SO42-相似，均为四面体形，可认为它是SO42-中的一个“O”被“S”所取代的产物，所以叫硫代硫酸盐（Thiosulfate）。
亚硫酸盐和硫反应生成硫代硫酸盐
Na2SO3 + S = Na2S2O3
Na2S2O3·5H2O又称大苏打或海波，它有以下三个性质：
(1)遇酸分解为SO2和S
S2O32- + 2H+ = SO2 + S + H2O
同时有一个副反应 (速度较慢)
5S2O32- + 6H+ = 2S5O62-(连五硫酸盐) + 3H2O
定影液遇酸失效,就是因为发生了上述反应。
(2)具有还原性。如和Cl2的反应
S2O32- + 4Cl2 + 5H2O = 2HSO4- + 8H+ + 8Cl-
S2O32- + Cl2 + H2O = SO42- + S + 2H+ + 2Cl-
纺织工业上先用Cl2作纺织品的漂白剂，而后再用S2O32-作脱氯剂，就是利用了上述反应。反应的生成物因S2O32-和Cl2的相对量不同而异。
S2O32-和I2生成连四硫酸盐的反应则是定量进行的。
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
所以Na2S2O3是定量测定I2的试剂。
(3)作为配位体，S2O32-和Ag+、Cd2+等形成配离子。
如 ：Ag+ + 2S2O32- ＝ Ag（S2O3)23- b2 = 4×1O13
S2O32-和金属阳离子形成单基配位或双基配位的配离子。
1Cr2O72--3 I2 -6S2O32-
三．实验步骤
1. 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制。
加热500mL纯水至沸，并保持15min左右，冷却待用。
称取所需量的Na2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3，用已冷却的沸水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
2 标定
准确称取0.1～0.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
四．实验数据
1
2
3
m (K2Cr2O7) /g
V0 /ml
Vt /ml
△V /ml
C / mol/L
c (平均) / mol/L
误差
S
T
舍后c (平均) / mol/L
五．思考题
1.硫代硫酸钠溶液为什么要预先配制？为什么配制时要用刚煮沸过并已冷却的蒸馏水? 为什么配制时要加少量的碳酸钠？
答：Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：
Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3- + S↓ （微生物）
S2O32- + 1/2 O2 → SO42- + S↓
此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。
2重铬酸钾与碘化钾混合在暗处放置5min后，为什么要用水稀释至100ml,再用硫代硫酸钠溶液滴定？如果在放置之前稀释行不行，为什么？
答：I2与Na2S2O3的反应需在中性或弱酸性的条件下进行，如不稀释酸性太强，Na2S2O3会分解，I-易被空气中的氧氧化；Cr2O72-的还原产物Cr3+绿色，若不稀释颜色太深对终点观察不利。
4 硫代硫酸钠溶液的标定中，用何种滴定管，为什么？
碱管，呈碱性
5 为什么不能早加淀粉，又不能过迟加？
答：因淀粉吸附I3-，使I2不易放出，影响实验结果的准确性，所以不能过早加入。
（2）因加了过量的KI，产物碘与过量的I-生成I3- ：
I2 + I- I3-
I3-呈红棕色，溶液由红棕色变为淡黄色时，说明大部分的I2已与S2O32-反应，未反应的I2少了，因此可以加入淀粉指示剂。
淀粉溶液最好能在终点前的0.5mL时加入。(www.61k.com）
二 : edta标准溶液的配制与标定及水硬度测定进行配位滴定是为什么用缓?
ta标准溶液的配制与标定及水硬度测定进行配位滴定是为什么用缓冲溶液
因为氨性缓冲溶液中含有大量易挥发的氨，立即滴定是为了减少氨的挥发防止缓冲容量的减少导致滴定过程中pH的大幅变化。（EDTA是酸性的）
三 : 标定溶液问题配制AgNO3标准溶液时，若蒸馏水中含有Cl-，则标
标定溶液问题
配制AgNO3标准溶液时，若蒸馏水中含有l-，则标定结果( )。
A、 偏大
B、 偏小
C、 无影响
D、 不确定
请说明原因
蒸馏水中的Cl-含量相对于水的质量来说可以忽略不计，所以我不同意daliwa7的看法。
我是搞化学分析的，我认为这个问题还有几个地方不清楚，
1.首先是AgNO3能制成标准溶液吗？我认为它只能是配制成标准滴定液才行，因为硝酸银是不稳定的，见光分解，所以不能作为标准使用。
2.如果是作为标准滴定液来使用的话，那么水中有微量的Cl-对于AgNO3标准滴定液来说是没有影响的，因为硝酸银的浓度最终还要用其它的标准物质来标定，如基准氯化钠等。
3.所以说这道题目应该选C
不知我说的这些对你有不有用，主要是我没有搞清楚你是用它来测定什么物质，分析流程如何。
如果是用高纯银来配制银标准的话，结果就如鹰击长空所说的一样。
四 : 芦丁标准溶液的配制我要用紫外分光光度法测总黄酮的含量，以芦丁为对
芦丁标准溶液的配制
我要用紫外分光光度法测总黄酮的含量，以芦丁为对照品。想请教各位高手怎样配制芦丁标准溶液
精密称取120℃干燥恒重的芦丁2mg于10ml容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度，即得0.2mg/ml的芦丁标准溶液。
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