一 : 燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定
一、目的要求
1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。(www.61k.com）
2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
二、实验原理
1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，如银等金属都变成为游离状态。
例如：在25℃、1.01325×105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为：
1.01325?105PaC6H5COOH(s)+7?7CO2(g)+3H2O（）l 2O2(g)?????25℃
?cHm??3226.9kJ/mol
对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热QV??U，恒压燃烧热Qp??H。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV，而通常从手册上查得的数据为Qp，这两者可按下列公式进行换算
Qp?QV?RT?n(g) （2-1）
式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R——气体常数；
T——反应温度，用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热 20
燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值?T，就能计算出该样品的燃烧热。[www.61k.com）
W铁丝Q铁丝?W样品QV?(C水W水?C总（)T2-T1） （2-2） M
式中，W样品，M——分别为样品的质量和摩尔质量；
QV——为样品的恒容燃烧热；
W铁丝,Q铁丝——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热
（Q铁丝?6.69kJ?g-1）；
C水，W水——分别为水的比热容和水的质量；
C总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K，所需的总
热量）；
T2?T1——即?T，为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等，对同一台仪器C总不变，则（C水W水?C总）可视为定值K，称为量热计的水当量。
水当量K的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出?T，便可据式2-2求出K。
三、仪器和药品
1.仪器
SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1
台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
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燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
图2.1 氧弹量热计安装图
2.药品
铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。[www.61k.com］
四、实验步骤
（一）、步骤
1.萘的燃烧热测定
⑴ 压片：用台秤称取大约0.6g萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。 ⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹
头架上，将样品萘放入坩锅内，把坩锅
放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别
固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中
注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用
手拧紧。
⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格
遵守操作规则。开始先充入少量氧气
出气管电极引燃铁丝进气管兼做电极弹盖弹体金属小皿
样品片
22 图2.2 氧弹剖面图
燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
（约0.5MPa），然后开启出口，借以赶出弹中空气。[www.61k.com］再充入约1.5～2MPa的氧气。
⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。
⑸ 点火：打开SHR-15氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。每15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，连续读10个点，实验结束。实验停止后，将传感器放入外筒。
⑹ 校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。
2.量热计的水当量C总的测定
以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值，用式2-2计算量热计的水当量C总。 23
燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
（二）、实验注意事项
1.样品压片不可太紧，否则，燃烧不充分。[www.61k.com］ 2.装氧弹时，燃烧丝不能与坩埚壁有接触。
3.点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间，取足测量数据。
4.实验停止后，一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。
五、原始数据
苯甲酸：
点火前每分钟计数一次（单位：℃）
点火后每15s计数一次（单位：℃）
当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，计数10次（单位：℃）
萘：
点火前每分钟计数一次（单位：℃）
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燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
点火后每15s计数一次（单位：℃）
当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，计数10次（单位：℃）
六、实验数据及处理
1.用雷诺图解法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温度差?T
苯甲酸的雷诺图
本甲酸
和?T萘。(www.61k.com）
萘的雷诺图
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燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
2.计算量热计的水当量C总，已知苯甲酸的烧燃焓为?26460J?g?1。[www.61k.com）
求出萘的燃烧热QV和?cHm。
解：由W丝Q丝+W样品QＶ/Ｍ=K?T；其中K为C水W水+C总
代入苯甲酸数据有
（0.0127?0.0022）?3136.2?（0.6033?0.0127）?26460/122=K?（1.271-0.047） K=131.55
利用已求出的K，计算萘的萘的燃烧热QV和?cHm
代入萘的数据有
（0.0128-0.0091）?3136.2+（0.5756-0.0128）Qv/128.12?131.55?(1.721?0.031) 则Qv?47968.86J·g?1
由Qp?QV?RT?n(g)计算标准萘的?cHm，恒压燃烧热QP=
?
cHm
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燃烧热的测定思考题 燃烧热的测定实验报告
Qp?QV?RT?n(g)=(-47968.68-2×8.314×300.15×10)=- -3
47973.67J·g?1
七、思考题
1.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？
答：（1）氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。（www.61k.com）
(2)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
(3)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。
2.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？
答：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。
八、实验总结
这次实验中，需要特别小心，特别是做压片和把样品放到燃烧匙时，一定要注意，保证实验规范，同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求，整体实验过程中，我们所做还算好，就是第一次压片时处理点问题。
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二 : 声速的测定实验报告
三 : 实验报告 声速的测定
实验报告 声速的测定-驻波法测声速
2013301020142 吴雨桥 13级弘毅班 物理科学与技术学院 本实验利用超声波采用驻波法来测定空气中的声速。［www.61k.com]
【实验目的】
(1)学会用驻波法测定空气中的声速。
(2)了解压电换能器的功能，熟悉低频信号发生器和示波器的使用。
(3)掌握用逐差法处理实验数据。
【实验器材】
声波驻波仪、低频信号发生器、数字频率计、毫伏表、示波器、屏蔽导线。
【仪器介绍】
声波驻波仪如图所示，在量程为50cm的游标尺的量爪上，相向安置两个固有频率相同的压电换能器。移动游标及借助其微动装置就可精密地调节两换能器之间的距离L。
压电换能器是实现声波（机械振动）和电信号相互转换的装置，它的
声速测量实验 实验报告 声速的测定
主要部件是压电陶瓷换能片。(www.61k.com）当输给一个电信号时，换能器便按电信号的频率做机械振动，从而推动空气分子振动产生平面声波。当它受到机械振动后，又会将机械振动转换为电信号。
压电换能器S1作为平面声波发射器，电信号由低频信号发生器供给，电信号的频率读数由数字频率计读出；压电换能器S2作为声波信号的接收器被固定于游标尺的附尺上，转换的电信号由毫伏表指示。为了在两换能器的端面间形成驻波，两端面必须严格平行。
【实验原理】
声波是一种在弹性媒质中传播的机械波，它和声源振动的频率f、波长λ有如下关系：
v=fλ
如果已知声源振动的频率f，只要测定声波在空气中的波长λ，即可由上式求得空气中的声速。本实验采用驻波法测定声波在空气中的波长λ。
两列振幅相同传播方向相反的相干波叠加形成驻波，它不受两个波源之间距离等条件的限制。驻波的强度和稳定性因具体条件的不同有很大差异。只有当波源的频率和驻波系统的固有频率相等时，驻波振幅才达到最大值，该现象称为驻波共振。
改变S1、S2端面之间的距离L，当S1、S2端面之间的距离L恰好等于超声波半波长的整数倍时，即L=nλ/2 (n=1,2,3…)在S1、S2之间的介质中出现稳定的驻波共振现象，此时逐波振幅达到最大;同时，在接受面上的声压波腹也相应的达到极大值，转化为电信号时，电信
声速测量实验 实验报告 声速的测定
号的幅值也会到达极大值。［www.61k.com)因此，连续移动S2，增大S1与S2的间距L，每当L满足L=nλ/2 (n=1,2,3…)时，毫伏表显示出电压最大值，记录这些S2的坐标（由游标卡尺直接读数），则两个相邻读数之差即为半波长λ/2。另外由频率计可以监测到频率f，就可计算出声速v。
t 等于任一温度时，声波在理想气体中的传播速度为
v=v0 1+??273.15式中v0=331.45m???1，它为0℃时的声速，t为摄氏温度。
由上式可以计算出t等于任意温度时，声波在理想气体中的传播速度。
【实验内容】
(1)仪器接线柱连接。用屏蔽导线将压电换能器S1的输入接线柱与低频信号发生器的输出接线柱连接，用屏蔽导线将压电换能器S2的输出接线柱与毫伏表的输入接线柱连接，再将低频信号发生器的输出端与数字频率计的输入端相连。
(2)接通仪器电源，使仪器预热15min左右，并置好仪器的各旋钮。毫伏表的量程开关先置于3V档，然后根据情况随时调节。
(3)移动游标卡尺的附尺，使得换能器S2与换能器S1接近但不要接触。将低频信号发生器的频率调节旋钮由低端到高端非常缓慢的旋转，并观察毫伏表的指示变化，当指示数值达到最大时，此时信号频率即为换能器谐振频率f，在实验中应保持f不变。此步的目的在于找到一个谐振频率，使换能器工作在谐振状态，从而提高测量灵敏度。
(4)极缓慢的调节游标尺的附尺，使换能器S2极其缓慢的离开换能器
声速测量实验 实验报告 声速的测定
S1，同时仔细观察毫伏表上的读数，当出现一个较大的指示数时便紧固游标尺3上的螺钉，随后旋转3下面的螺母进行微调，使毫伏表的读数达到最大值，即为波节处，记录游标尺示数x1，频率f1；然后逐渐增大x，依次记录后15个波节的位置xn及相应的频率fn，填入表中，用逐差法处理数据，求出f平均值。（www.61k.com） 【实验数据及数据处理】
声速测量实验 实验报告 声速的测定
V测= f平均* λ平均=345.76 m???1
V理=v0 1+
E=|V测?V理|
V测??273.15=341.43 m???1 *100%=1.27%
【误差分析】
系统误差：
1.绝对水平是达不到的，故两个压电换能器之间的平行必有误差。(www.61k.com］
2.游标卡尺有测量的精度限制，精确度上有误差。
3.数字频率计的精确度低，且在同一测量位置其随时间会发生变化。
4.室温测量的精确度低。 随机误差：
1.游标卡尺读数有估读造成误差。
2.数字频率计及室温测量的示数随时间变化。
3.无法精确看出何时电压表示数最大。
【习题】
1.空气是声波的波疏介质，声波在从波疏介质传到波密介质反射时发生半波损失，在反射面处形成波节。故只有测量波节之间的距离才是驻波。
2.不可以。v=v0 1+??
273.15λ平均= l平均/4， v=fλ，
l’=3.709cm+0.002mm, t’=24.13℃，△t=24.13℃-16.7℃=7.43℃ 可见，该仪器对于温度变化太不敏感，不可用作温度测量仪。
声速测量实验 实验报告 声速的测定
［www.61k.com）四 : 物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》
一,实验目的:
1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.
2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理
3. 掌握 BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.
二,实验原理
气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:
)-1 + P (C-1)/ P0 VmC
上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.
式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.
上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,
则以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.
则待测样品得比表面积为:
S= VmNAσA/ (22400m)
其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.
现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2.
本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.
三,实验试剂和仪器
比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.
四:实验步骤
(一)准备工作
1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).
2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2MPa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).
3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1MPa.
4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.
5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.
6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.
(二)测量工作
1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 您正浏览的文章由第一＇范文网www.61k.com整理，版权归原作者、原出处所有。
2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线板电源关闭.
操作注意事项
1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;
2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;
3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;
4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;
5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;
五:数据记录及处理:
样品序号
重量(mg)
表面积(m2/g)
峰面积(m2/g)
标准样品
70
200
1660630
样品1
70
199.241
1626622
样品2
70
198.646
1621763
样品均值
70
198.944
1624192.5
样品表面积的平均值为(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g
相对误差为: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)
六,误差分析
(1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;
(2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.
(3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.
七,注意事项
1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;
2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;
2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;
3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;
4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;
5,严格按照顺序关闭仪器.
6,BET公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.
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