一 : 实验六：精馏实验

化 工

原 理 实 验 报 告

实 验 名 称： 精馏实验

学 院：

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 化工10－1班

姓 名： 丁 翔 学 号 10402010141

同 组 者 姓 名： 方艳艳、夏佳利、王程曦

指 导 教 师：

日 期： 2012

年10月22日

精馏实验 实验六：精馏实验

一、 实验目的

1.、了解精馏塔的基本结构及流程。(www.61k.com）

2.、掌握连续精馏的操作方法。

3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。

4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。

二、 实验原理

1、全塔效率ET

全塔效率ET=NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内 各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 式中NT由已知的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。

2、单板效率EM

是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。

三、 实验装置流程

图1 精馏塔实验装置流程图

精馏实验 实验六：精馏实验

四、 实验步骤及注意事项

1、全回流：

(1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；

(2)启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。[www.61k.com］当发现液沫夹带过量时，应调低电流；

(3)塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

(4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

2、部分回流：

(1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液；

(2)待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；

(3)启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)；

(4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

3、结束实验

(1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。

(2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次实验做准备。

4、注意事项

(1)实验前，必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。

(2)塔顶放空阀一定要打开。

(3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

(4)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。

五、 原始实验数据（附页）

稳定时温度T=90.1℃

精馏实验 实验六：精馏实验

六、 数据处理

计算理论板数及总板效率 查表得yD=0.590 yW=0.303 ①??

全回流：用芬斯克方程式计算：其中?m?1?xWx

lg[(D)()]1?xDxW

?1?

lg?m??0.332??1?048??lg??????

1?0.3320.048?????

?1??=6.47

lg1.35866

Nmin

Nmin

?NT?7 （不包括再沸器）

总板效率E?

NT

=7/9=77.78% Np

②根据化工原理下册P.37数据，画出x-y平衡线方程，再根据XD 和XW，用图解法求理论板数NT

精馏实验 实验六：精馏实验

根据图解法得理论板层数为3 （不包括再沸器）

?总板效率E?NT=3/9=33.33% Np

七、 结果分析与讨论

通过对实验数据的分析可知，塔顶乙醇的实际收率较低，而塔底乙醇的实际收率却较高，且产品颜色泛黄，说明精馏塔的分离效果不佳，且使得图解法所得理论板数偏少。(www.61k.com]分析原因可能为：

1、塔釜产品中的黄色杂质可能为管壁脱落的铁锈，故可推断实验设备有所老化，导致气液接触面积减小最终降低了总板效率。

2、计算所得的总板效率根据芬斯克方程式得到，即XD、XW的测量值直接确定了实验结果的好差。而XD、XW的测量利用了两组份溶液旋光度与其组成的关系曲线，曲线的精确程度将引入误差。

3、折光率的读取存在一定误差，使得所读的XD、XW也存在一定的误差。

4、样品在放入旋光仪前可能部分挥发，导致组分组成改变，影响了旋光度的精确性。

5、可能实验还没精馏完全。

八、 思考题解答

1、测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率需测几个参数？取样位置在何处？全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得Xn*？部分回流时，又如

精馏实验 实验六：精馏实验

何求Xn*？

答：(1)计算单板效率需测两个参数，分别是Xn和Xn-1，取样在相邻两块塔板间。［www.61k.com）计算总板效率同样需要测量两个参数，分别是XD和XW，取样在塔釜和塔顶。

(2)部分回流： EM=( Xn-1-Xn)/ ( Xn-1- X*)=( Xn-1-Xn)/ [ Xn-1- f(Yn)]，

Yn=L/V· Xn-1+ XD· (V-L)/V

全回流： EM=( Xn-1-Xn)/ ( Xn-1- X*)=( Xn-1-Xn)/ [ Xn-1- f(Yn)]，

Yn= Xn-1

2、在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的气相组成变化表示的单板效率？

答：能，计算如下：其中f(Y)为气液平衡线对应的X值

EML=( Xn-1-Xn)/{Xn-1- f[L/V· Xn-1+ XD· (V-L)/V]}，

EMV= EML/[ EML+m·V/L(1- EML)]

3、查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取值？

答：可取水和乙醇的最低恒沸温度。

4、若测得单板效率超过100%，作何解释？

答：在精馏操作中，液体沿精馏塔板面流动时，易挥发组分浓度逐渐降低，对n板而言，其上液相组成由Xn-1的高浓度降为Xn的低浓度，尤其塔板直径较大、液体流径较长时，液体在板上的浓度差异更加明显，这就使得穿过板上液层而上升的气相有机会与浓度高于Xn的液体相接触，从而得到较大程度的增浓。Yn为离开第n板上各处液面的气相平均浓度，而yn*是与离开第n板的最终液相浓度Xn成平衡的气相浓度，yn有可能大于yn*，致使yn—yn+1，此时，单板效率EMV就超过100% 。

5、试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

答：参见实验结果分析与讨论。

二 : 13化工原理精馏实验(最终版)

化 工 原 理 实 验

精 馏 实 验 报 告

班 级： 化工1104 姓 名： 吕游 学 号： 2011011105

同组人员：刘晓林，许馨予，张少林 实验日期：2011.4.18

一、实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。 2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。

3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。 4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。 5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。 带*项为教学大纲要求之外项目。

二、实验原理：

在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1．塔板效率

板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。

a. 总板效率

塔的设计。

（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式

（2-44）

式中： ET——总板效率 NT——理论板数 NP——实际板数

全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过图解法求出。

（1）逐板计算法求理论板数

1?xwx

lg[(D)()]1?xDxw

Nmin??1

lg?m

据芬斯克方程式（不包括再沸器） 式中：xD——塔顶液相组成，摩尔分率； xW——塔底液相组成，摩尔分率

αm——塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。

αm=顶、釜

（2）图解法求理论板数

利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xD、xW，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。

，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数

据，常有于塔板的研究。

b. 单板效率

（2-45）

式中：——以液相浓度表示的单板效率；

xn，xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；

——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、实验装置及流程

1. 精馏塔

mm，塔板精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径?（57?3.5）

间距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43

个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为?108mm?4mm?400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2

2. 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=65.667—47.619nD

式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

① 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

② 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③ 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④ 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤ 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

① 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ② 求出全塔效率和单板效率。 ③ 结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

（1）原始数据 实验数据：

塔顶nd1=1.3595;nd2=1.3596；塔釜nd1=1.3785;nd2=1.3786 第五块板nd1=1.3679;nd2=1.3680; 第六块板nd1=1.3711;nd2=1.3712; （2）数据处理

a. 始数据处理：

原始数据记录处理如下：A：65.667 B=47.619

纯乙醇折光率：1.3580 纯正丙醇折光率：1.3790 1?A-B?n 乙醇

0?A-B?n正丙醇

所以，40℃ A=65.667 B=47.619

以第一组塔釜数据为例计算： 平均折光率nd?

1.3786?1.3785

?1.37855

2

13化工原理精馏实验(最终版)_精馏实验报告

乙醇质量分数：m=65.667-47.619?nd=65.667-47.619?1.37855=0.021828

乙醇摩尔分数： =0.02828

0.021828/46

?60 0.021828/46? 1-0.021828

b. 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

c. 求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4块板（包含塔釜），故全塔效率为

由相平衡关系可得:

利用乙醇—正丙醇平衡数据可得如下表所示：

作1/y与1/x图如下：

有图可知斜率

；

全回流操作线方程为yn?xn?1,故

第

五

块

板

的

单

板

效

率

:

实验结果分析：

经计算可得单板效率较低，其原因可能是：

① 该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；

② 气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离； 且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下： ① 扩大塔板面积； ② 延长气液接触的时间； ③ 改造成或选择效率较高的塔板。

七、思考题

① 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

② 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。 ③ 如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④ 当回流比R<Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

⑤ 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。 ⑥ 塔板效率受哪些因素影响？

答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。 ⑦ 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。

附录一：阿贝折射仪使用方法：

（1）恒温

将阿贝折光仪置于光线充足的位置，并用橡胶管将其与恒温水浴连接，然后开启恒温水浴，调节到所需温度，待恒温水浴温度稳定5min后，即可开始使用。 （2）加样

将辅助棱镜打开，用擦镜纸将镜面擦干后，闭合棱镜，用注射器将待测液体从加样孔注入，锁紧锁钮，使液层均匀，充满视场。 （3）对光和调整

转动手柄，使刻度盘的示值为最小，调节反射镜，使测量视镜仲的视场最亮，再调节目镜，至准丝清晰。转动手柄，直至观察到视场中的明暗线，此时若交接出出现色彩光带，则应调节消色散手柄，使视场内呈现清晰的明暗界限，将交界线对准准丝焦点，此时，从视镜中读得的数据即为折射率。 （4）整理

测量结束时，先将恒温水浴电源切断，然后将棱镜表面擦干净，如果长时间不用，应卸掉橡胶管，放净保温套仲的循环水，将阿贝折光仪放到仪器箱中存放。

附录一：

乙醇-正丙醇 t-x-y 关系

（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）

乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)

13化工原理精馏实验(最终版)_精馏实验报告

三 : 实验六：精馏实验

化 工

原 理 实 验 报 告

实 验 名 称： 精馏实验

学 院：

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 化工10－1班

姓 名： 丁 翔 学 号 10402010141

同 组 者 姓 名： 方艳艳、夏佳利、王程曦

指 导 教 师：

日 期： 2012

年10月22日

一、 实验目的

1.、了解精馏塔的基本结构及流程。

2.、掌握连续精馏的操作方法。

3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。

4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。

二、 实验原理

1、全塔效率ET

全塔效率ET=NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内 各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 式中NT由已知的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。

2、单板效率EM

是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。

三、 实验装置流程

图1 精馏塔实验装置流程图

四、 实验步骤及注意事项

1、全回流：

(1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；

(2)启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流；

(3)塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

(4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

2、部分回流：

(1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液；

(2)待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；

(3)启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)；

(4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

3、结束实验

(1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。

(2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次实验做准备。

4、注意事项

(1)实验前，必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。

(2)塔顶放空阀一定要打开。

(3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

(4)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。

五、 原始实验数据（附页）

稳定时温度T=90.1℃

六、 数据处理

计算理论板数及总板效率 查表得yD=0.590 yW=0.303 ①??

全回流：用芬斯克方程式计算：其中?m?1?xWx

lg[(D)()]1?xDxW

?1?

lg?m??0.332??1?048??lg??????

1?0.3320.048?????

?1??=6.47

lg1.35866

Nmin

Nmin

?NT?7 （不包括再沸器）

总板效率E?

NT

=7/9=77.78% Np

②根据化工原理下册P.37数据，画出x-y平衡线方程，再根据XD 和XW，用图解法求理论板数NT

根据图解法得理论板层数为3 （不包括再沸器）

?总板效率E?NT=3/9=33.33% Np

七、 结果分析与讨论

通过对实验数据的分析可知，塔顶乙醇的实际收率较低，而塔底乙醇的实际收率却较高，且产品颜色泛黄，说明精馏塔的分离效果不佳，且使得图解法所得理论板数偏少。分析原因可能为：

1、塔釜产品中的黄色杂质可能为管壁脱落的铁锈，故可推断实验设备有所老化，导致气液接触面积减小最终降低了总板效率。

2、计算所得的总板效率根据芬斯克方程式得到，即XD、XW的测量值直接确定了实验结果的好差。而XD、XW的测量利用了两组份溶液旋光度与其组成的关系曲线，曲线的精确程度将引入误差。

3、折光率的读取存在一定误差，使得所读的XD、XW也存在一定的误差。

4、样品在放入旋光仪前可能部分挥发，导致组分组成改变，影响了旋光度的精确性。

5、可能实验还没精馏完全。

八、 思考题解答

1、测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率需测几个参数？取样位置在何处？全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得Xn*？部分回流时，又如

何求Xn*？

答：(1)计算单板效率需测两个参数，分别是Xn和Xn-1，取样在相邻两块塔板间。计算总板效率同样需要测量两个参数，分别是XD和XW，取样在塔釜和塔顶。

(2)部分回流： EM=( Xn-1-Xn)/ ( Xn-1- X*)=( Xn-1-Xn)/ [ Xn-1- f(Yn)]，

Yn=L/V· Xn-1+ XD· (V-L)/V

全回流： EM=( Xn-1-Xn)/ ( Xn-1- X*)=( Xn-1-Xn)/ [ Xn-1- f(Yn)]，

Yn= Xn-1

2、在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的气相组成变化表示的单板效率？

答：能，计算如下：其中f(Y)为气液平衡线对应的X值

EML=( Xn-1-Xn)/{Xn-1- f[L/V· Xn-1+ XD· (V-L)/V]}，

EMV= EML/[ EML+m·V/L(1- EML)]

3、查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取值？

答：可取水和乙醇的最低恒沸温度。

4、若测得单板效率超过100%，作何解释？

答：在精馏操作中，液体沿精馏塔板面流动时，易挥发组分浓度逐渐降低，对n板而言，其上液相组成由Xn-1的高浓度降为Xn的低浓度，尤其塔板直径较大、液体流径较长时，液体在板上的浓度差异更加明显，这就使得穿过板上液层而上升的气相有机会与浓度高于Xn的液体相接触，从而得到较大程度的增浓。Yn为离开第n板上各处液面的气相平均浓度，而yn*是与离开第n板的最终液相浓度Xn成平衡的气相浓度，yn有可能大于yn*，致使yn—yn+1，此时，单板效率EMV就超过100% 。

5、试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

答：参见实验结果分析与讨论。

四 : 精馏实验42

精馏实验

一、简答题

1、电加热开关何时开启？精馏过程如何调节电压？

待塔釜料液加好后，将加热电压调节旋钮全关，再开电加热开关，以免启动功率过大，烧坏电加热管。刚开始加热电压可高些如200~220V，等塔釜温度稳定在九十几度也即釜温达泡点时，电压降至100~120V左右，注意加热电压不能太高，否则会出现淹塔现象。

2、其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？

3、进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？

4、为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？

5、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？

6、为什么精馏开车时，常先采用全回流操作？

精馏塔要保持稳定高效操作，首先必须使精馏塔从下到上建立起一整套与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度。即使全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变。所以，在精馏塔开车时，常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后，再开始逐渐增大进料流量，逐渐减小回流比，同时逐渐增大塔顶塔底产品流量。

7、精馏塔操作时，若精馏段的高度已不能改变，要提高塔顶产品易挥发组分的浓度，则采用什么方法？

影响塔顶产品质量的诸因素中，影响最大而且最容易调节的是回流比。所以若需提高塔顶产品易挥发组分的浓度，常采用增大回流比的办法。

8、精馏塔操作时，若提馏段的高度已不能改变，要提高塔底产品中难挥发组分的浓度，则采用什么办法？

最简便的办法是增大再沸器上升蒸汽的流量与塔底产品的流量之比。

（由7、8题可见，在精馏塔操作中，产品的浓度要求和产量要求是相互矛盾的，为此必须统筹兼顾，不能盲目地追求高浓度或高产量。一般是在保证产品浓度能满足要求以及能稳定操作的前提下，尽可能提高产量。此时提高产量的办法是在允许的范围内采用尽可能小的回流比和尽可能大的再沸器加热量。）

9、精馏操作稳定的必要条件是什么？

精馏操作中的传质过程是否稳定与塔内流体流动过程是否稳定有关。因为精馏操作中有热交换和相变化，所以传质过程是否稳定还与塔内传热过程是否稳定有关，因此精馏操作稳定的必要条件是：①维持进出系统的总物料量和各组分的物料平衡且稳定；②回流比稳定；③再沸器的加热蒸汽压或加热电压稳定，维持塔顶冷凝器的冷却水流量和进口温度稳定；④使塔系统与环境之间的散热情况稳定；⑤使进料的热状态稳定。

10、如何判断精馏操作是否已经稳定？

通常是观测监视塔顶产品质量用的塔顶温度计读数是否稳定，塔釜温度及回流流量（部分回流时回流比）是否稳定。

11、开停工时冷凝器和再沸器操作顺序如何？

开工时，务必先向冷凝器中通冷却水，然后再对再沸器加热。停工时，则先停止再沸器的加热再停止向冷凝器通冷却水。

12、精馏实验结束时，何时关冷却水阀？为什么？

待塔内无液体回流时即可管冷却水阀，以避免塔内的物料蒸汽外逸，造成环境污染、火灾或浪费。

13、精馏塔顶全凝器冷却水的流量控制到何程度？为什么？

塔顶全凝器冷却水的流量不宜过大，控制到使物料蒸汽能够全部冷凝且全凝器出口水温<45℃以防结垢为宜。其目的一是为了节约用水，二是为了避免塔顶回流液的温度过低，造成实际的回流比偏离设计值或测量值。

14、为什么填料精馏塔操作需要让塔达到液泛状态？

目的是充分润湿填料，提高填料表面的利用率。

15、测定全回流和部分回流总板效率或等板高度时各需测几个参数？取样位置在何处？

测定全回流总板效率或等板高度时需要测塔顶及塔釜中易挥发组分的含量，即

塔釜温度。测定部分回流总板效率或等板高度时需要测xF,xD,xW,xD,xW,及塔顶、

进料温度、塔顶温度、塔釜温度及进料流量F、回流流量L、塔顶产品流量D。全回流在塔顶和塔釜取样，部分回流在塔顶、塔釜和进料口三处取样。

16、在本实验室的精馏实验过程，打开回流阀，却没有回流，试分析原因并提出解决的方法。

（1） 可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：应关小回流阀，检查冷

却水是否正常，适当开大冷却水阀。

（2） 可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。

17、精馏塔顶为何需要放空？

排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。

18、塔身为何需要保温?

因为塔内温度大于环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流，内回流轻则导致塔效率下降，重则塔顶将无产品，所以保温以减轻内回流。

19、塔顶回流管为何使用U形管？

塔顶回流管为正U形管，是防止塔顶蒸汽直接串入塔顶产品贮罐。

20、全回流操作转为部分回流操作时，为何需要增加电加热功率？

由全回流转为部分回流时，塔顶、塔釜均匀热物料采出，且加料板有冷物料加入，这样一定会破坏原来的热平衡，使上升气量下降，轻则导致漏液及板效率下降，重则塔顶将无产品。所以必须提高塔釜的加入功率，以保证有正常的上升蒸汽量。

21、塔板效率受哪些因素影响？

22、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关？

23、板式塔气液两相的流动特点是什么？

24、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？

25、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？

26、本实验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？

27、其他条件不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？

28、进料位置是否可以任意选择, 它对塔性能会产生什么影响？

29、为什么酒精～水系统精馏采用常压操作而不采用加压精馏或真空精馏？

30、什么叫回流比？精馏中为什么要引入回流比？试说明回流的作用。能否根据实验装置情况，确定和控制回流比？全回流、最小回流比、实际回流比关系及特点？

31、板效率是什么？

32、精馏能采用填料塔做生产和实验设备吗？

33．塔釜加热对精馏塔的操作参数有何影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？你有何节能措施？

34、精馏塔内气液接触不正常现象有哪些？如何影响板效率？

气液接触不正常现象有漏液、液泡夹带、液泛等。塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素，在精馏塔内，液体与气体应有错流接触，但当气速较小时，上升气量不够，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，塔板上建立不了液层，使塔板上气液两相不能充分接触，板效率下降；若上升气速太大，又会产生严重液沫夹带甚至于液泛，这样减少了气、液两相接触时间而使塔板效率下降，严重时不能正常运行。

35、什么是灵敏板？如何确定灵敏板?

随生产条件发生变化，某块或某几块塔板的温度或组成变化较大，这些塔板称为灵敏板。

通常情况下，加料板上面一块板或下面一块板为灵敏板，上面一块板更多些。 同一个塔，随着操作条件变化，灵敏板也可能变的。比如：回流比变小，灵敏板位置可能上移的。

确定灵敏板，对精馏塔操作及控制是相当有帮助的。通常可以灵敏板温度的变化，预判精馏塔操作状态的变化，并作出相应的调整。

36、何谓全回流？为什么精馏操作一开始总是采用全回流？

37、由全回流该为部分回流操作时理论板数如何变化？全塔效率如何变化？

38、塔釜加热情况对精馏的操作有什么影响？怎样保持正常操作？

39、当回流比 R?Rmin时精馏塔是否还能进行操作？这时塔顶产品将发生什么变化？

能进行操作，但不能达到分离要求。

40、本实验是冷液进料，它与沸点进料相比，对精馏操作有什么影响？

41、为什么要稳定塔釜液面？

42、冷液进料对精馏操作有何影响？进料口如何确定？

冷液进料有利于精馏操作，使塔顶轻组分浓度更高，塔底液相轻组分浓度更低。

进料口应在塔内组成与进料组分最接近的地方。

精馏实验问题2：

1. 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？

答：定性温度为进料液的泡点温度。

2. 如何判断塔的操作已达到稳定?

答：回流比及塔顶温度稳定时，认为塔的操作已达到稳定。

3.什么是全回流?全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义?

答：塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流到塔内，这种方式称为全回流。此时塔顶产品D为零，F和W也均为零，即不向塔内进料，也不从塔内取出产品。无精馏段和提馏段之分，两段的操作线合二为一，R=∞。由于这种情况下得不到精馏产品，即生产能力为零，因此对正常生产无实际意义。但在精馏的开工阶段或实验研究时，多采用全回流操作，以便于过程的稳定或控制。

4．压力对气液平衡有何影响？

答：提高压力，则气液平衡温度随之升高，相对挥发度减小，反之亦然。所以一般在低压下平衡曲线偏离对角线愈远，即愈容易分离，可见低温有助于分离。

5.如何确定精馏塔的操作压强？

答：精馏按操作压强可分为常压精馏、减压精馏、加压精馏，工业生产中多采用常压蒸馏。对在常压下物系的沸点较高，或在高温下易发生分解、聚合等现象的物系（即热敏性物系），常采用减压精馏；物系的沸点较低，室温下物系为气态混合物，常采用加压蒸馏。

6.比较精馏塔冷凝方式（全凝器冷凝和分凝器冷凝），它们有何特点和适用场合？ 答：全凝器冷凝：塔顶上升蒸汽进入冷凝器被全部冷凝成饱和液体，部分液体作为回流，其余液体作为塔顶产品。特点：便于调节回流比，但较难保持回流温度。因此该法流程较简单，工业上大多采用这种方式。

分凝器冷凝：塔顶上升蒸汽先进入一个或几个分凝器，冷凝的液体作为回流或部分初馏产品；从分凝器出来的蒸汽进入全凝器，冷凝液作为塔顶产品。特点：便于控制冷凝温度，可提取不同组成的塔顶产品，但该法流程较复杂。

精馏实验42_精馏实验

7.进料量对精馏塔板层数有无影响？为什么？

答：没有影响。由图解法很容易得到，影响理论板的直接因素有气液平衡关系、进料轻组分含量及进料热状态、回流比和塔顶塔底组分含量，而与进料量无关。

8. 通常，精馏操作回流比R=(1.1~2.0)Rmin，试分析根据哪些因素确定倍数的大小。

答：适宜的R应通过经济衡算确定。操作费用和投资费用最小的回流比为最佳回流比。设计中回流比为最小回流比的倍数由设计者选定，从能耗考虑取下限，难分离物系宜选上限。精馏中R时重要的调控参数，其值与产品质量和生产能力密切相关。

9.影响精馏操作的主要因素由哪些?它们遵循哪些基本关系？

答（1）物系特性和操作压强；（2）生产能力和产品质量；（3）回流比和进料热状态；（4）塔设备情况，包括实际板数、加料位置、全塔效率；（5）再沸器和冷凝器的热状态。

遵循的基本关系：（1）相平衡关系；（2）物料衡算关系；（3）理论板数关系；（4）塔效率关系；（5）热负荷关系。

10.比较精馏塔加热方式（直接蒸汽加热和间接蒸汽加热），它们有何特点和适用场合？

答：精馏的加热方式可分为直接蒸汽加热和间接蒸汽加热两种，工业上多采用前者。当F、xF、q、R、xD、?D相同时，两种加热方式的精馏段操作线位置相同，提馏段操作线也是斜率相同的直线，但两者端点不同。对于间接蒸汽加热，端点在对角线上对直接蒸汽加热，端点在x轴上，直接蒸汽加热法较间接蒸汽加热法理论板数稍多。当欲分离的物系为水和易挥发组分的混合液时，宜采用直接蒸汽加热方式，这样可节省再沸器，提高传热速率，但由于精馏中加入水蒸汽，使从塔底排出的水量增加，若馏出液组分一定，则随釜液损失的易挥发组分增多，使其回收率减少，若保持相同的回收率，必须降低塔釜组成，这样提馏段理论塔板数就会相应增加。

精馏实验问题3：

⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？

答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。

⑵ 求解q线方程时，Cp，m，γm需用何温度？

答：需用定性温度求解，即：Cp，m的定性温度为原料温度与原料组成下泡点温度的平均值，γm的定性温度为原料组成下泡点温度。

⑶ 在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。

② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。

③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。

⑷ 取样分析时，应注意什么？

答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误差。

⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。

答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。 ②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持保温电压不变。

④等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作20min左右，用注射器在塔顶，塔底同时取样，分别取两到三次样，分析结果。 ⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？

答：判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定。 ⑺ 分析样品时，进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列？

答:折光率由高到底的顺序是：塔底，进料，塔顶。

⑻ 在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？

答：可能的原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封。

⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？

答：可能的原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作。

⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？

⑾ 实验过程中，预热速度为什么不能升高的太快？

答：釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象。

⑿ 在观察实验现象时，为什么塔板上的液层不是同时建立？

答：精馏时，塔内的蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无下降液体；塔顶出现回流液体，从塔顶下降，塔顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立。

⒀ 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变？

答：塔顶 下降，塔釜上升

⒁ 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变？ 答：塔顶 上升，塔釜下降。

⒂ 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？

答：塔顶产品不合格。

⒃ 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？

答：打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料。

⒄ 如果在实验过程中，实验室里有较浓的乙醇气味，试分析原因？

答：原因可能是：塔顶冷凝器的冷却量不够，塔顶上升的乙醇蒸汽没有被完全冷却下来，散失于空气中。

⒅ 在实验过程中，何时能观察到漏夜现象？

答：在各层塔板尚未建立稳定的液层之前，可观察到漏液现象。

⒆ 在操作过程中，若进料量突然增大，塔釜、塔顶组成如何变化？

答：塔顶 下降，塔釜上升。

精馏实验问题4：

1.在精馏操作中,塔釜压力为什么是一个重要的参数?塔釜压力与什么因素有关? 精馏的原理是根据各物质在一定的温度下蒸汽分压不同，通过层层塔板液气交换

而达到精馏（分离）的目的。各物质在不同压力下其蒸汽分压是不同的，所以其操作压力是很重要的参数。塔釜压力与各物质的物理性质有关，与操作温度和要求的精馏纯度相关。

2.板式塔气液两相的流动特点是什么

板式塔上气液两相发生错流运动

3.操作中增加回流比的方法是什么?能否采用减少塔顶出料量D的方法

操作中增加回流比的方法是增加再沸器的蒸汽，增加上升气流量。可以通过减少塔顶采出，但进料量也要相应减小，否则塔釜轻组分将增多

4.板式精馏操作中由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快，最有效的方法是什么？

对于此种D/F过大的情况，可保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量，使得精馏塔在塔顶采出量<进料量-塔釜出料量的条件下操作一段时间，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。待塔顶温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶、塔釜出料量调节至正常操作数值。

5.本实验中进料状态为冷态进料,当进料太大时,为什么会出现精馏段的干板,甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？

进料量太大，在提馏段的塔板上，蒸发量太小或者没了，自然就干了 6.在实验中，当进料量从4L/h增加到6L/h时，塔顶回流量减少，出料量也减少了，试分析解释这一现象。

7.在连续精馏实验中，塔釜出料管没有安装流量计，如何判断和保持全塔物料平衡？

二、填空题 1、精馏实验中，回流比通过调节，全回流时，。

2、精馏实验中所用筛板塔实际塔板数为块，填料塔所用填料为环散装填料 。 3、精馏实验装置中，塔釜加热采用，塔顶冷凝器为 。

4、全塔效率ET

5、精馏实验配制原料时，用测浓度，全塔稳定后取塔顶、塔底

及原料样品，用 气相色谱 分析含量。

6、在本实验室的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在2-3kPa，如果达到5～8kPa，可能出现 液泛 ，应_减少加热电流_（或停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。

三、选择题：

1、 精馏实验开工时采用哪种Ｒ？（C）

Ａ.最小回流比 Ｂ.某个确定的回流比 Ｃ.全回流 Ｄ.以上各条均可

2、 在塔内什么位置上必须设置测温点？(B)

Ａ.在塔顶必须设置测温点 Ｂ.在灵敏板上必须设置测温点

Ｃ.在塔底必须设置测温点 Ｄ.在加料板处必须设置测温点

本文标题：精馏实验-实验六：精馏实验
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