一 : 氯化石蜡是什么?
氯化石蜡是什么?
名称:氯化石蜡52
产品含量:50-54%
CAS 编号:106232-86-4
质量标准:工业级
包装规格:250kg/铁桶
分 子 式: CnH2n+2-mCim n-15 m-7
物化性质: 浅黄色至黄色透明粘稠液体
用
途:
用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中,在塑料中,作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂,另可作为润滑添加剂,同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。
(www.61k.com)氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物,具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点,可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。
氯化石蜡42为淡黄色粘稠液体。凝固点-30℃,相对密度1.16(25/25℃),不溶于水,溶于有机溶剂和各种矿物油中。
氯化石蜡52为浅黄色至黄色油状粘稠液体。凝固点<-20℃,相对密度(25/25℃)1.22-1.26。溶于苯、醚,微溶于醇,不溶于水。
氯化石蜡70为树脂状粉末,白色或淡黄色,相对密度1.65(25/4℃)。
分子式:C24H29CL21
性状:白色至淡黄色固体粉末,无臭无味,无毒,
化学稳定性好。
质量指标:
氯含量% 68-72
软化点℃ ≥90
酸值(mgkOH/g) ≤0.5
粒度(20目筛)% 100
热稳定性% ≤0.3
水份% ≤0.3
四氯化碳含量% ≤0.05
用途:适用于各类产品阻燃之用。广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂,织物和包装材料的表面处理剂,粘接材料和涂料的改良剂,高压润滑和金属切削加工的抗磨剂,防霉剂、防水剂,油墨添加剂等。
包装及贮存:塑料编织袋包装,每袋25公斤,于阴凉通风、干燥处贮存
二 : 短链氯化石蜡分析方法18
第22卷第4期2010年4月
化学进展
PROGRESSINCHEMISTRY
Vol.22No.4Apr.,2010
短链氯化石蜡分析方法
马玲玲
徐殿斗
*
陈扬柴之芳
北京100049)
(中国科学院高能物理研究所多学科中心核分析技术重点实验室
摘
要
短链氯化石蜡作为一类新型持久性有机污染物已经引起全球的关注,我国是氯化石蜡第一大
生产国,但对其研究还处于起步阶段。氯化石蜡组成特别复杂,其定量分析面临巨大的挑战,已成为对氯化石蜡环境存在现状、降解途径以及毒性等进一步研究的瓶颈问题。本文从环境样品的制备、净化、仪器分析针对短链氯化石蜡的分析方法以及质量保证4个方面对国际上短链氯化石蜡分析方法的研究进行了评述,同样适用于中链氯化石蜡。
关键词
短链氯化石蜡
持久性有机污染物
文献标识码:A
分析方法
281X(2010)04-0720-07文章编号:1005-中图分类号:O623.21;X502
AdvancesintheAnalysisofShortChainChlorinatedParaffins
MaLingling
XuDiandou
ChenYang
ChaiZhifang
(KeyLaboratoryofNuclearAnalyticalTechniques,MultidisciplinaryInitiativeCenter,InstituteofHighEnergyPhysics,ChineseAcademyofSciences,Beijing100049,China)
Abstract
Shortchainchlorinatedparaffins(SCCPs)areonenewkindofextremelycomplexpersistent
organicpollutantsandhaveattractedextensiveconcernsworldwide.TheresearchonSCCPsisatinfantstage,althoughChinaisthelargestproducerofchlorinatedparaffinsintheworld.TheaccuratequantificationofSCCPsisachallengeandhasbecomethebottleneckforthefurtherstudiesontheenvironmentalbehaviorandtoxicology.ThispaperreviewsthecurrentanalyticaltoolsavailableforthedeterminationofSCCPs,focusingonthesampleextraction,cleanupandinstrumentalanalysis,especiallyontheinstrumentalanalysis.TheanalyticalmethodsdescribedfortheSCCPscanalsobeappliedforthemiddlechainchlorinatedparaffins.
Keywords
shortchainchlorinatedparaffins;persistentorganicpollutants(POPs);determinationmethod
3.345
DetectorsQualityassuranceConclusionandoutlook
Contents
122.12.233.13.2
IntroductionSamplepreparationExtractionCleanup
Instrumentalanalysis
SeparationusinggaschromatographySeparationusingliquidchromatography
收稿:2009年6月,收修改稿:2009年10月
1引言
氯化石蜡(CPs),又名多氯代烷烃(PCAs),是
石蜡烃的氯化衍生物,其通用分子式为CnH(2n+2)-mClm(其中n=10—30,m=1—17)。按碳链长度不同SCCPs)、分为短链(C10—13,中链(C14—17,MCCPs)和
*国家自然科学基金项目(No.10905061)、国家科技支撑计划项目(No.2007BAC27B00)以及中科院生态环境研究中心环07)资助境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金项目(KF2009-
第4期马玲玲等短链氯化石蜡分析方法·721·
长链(C18—30,LCCPs)三组,工业产品常以其氯含量(30%—72%)命名。SCCPs的辛醇-水分配系数(lgKOW)从5.06—8.12不等,对水生生物有高度毒可引起长期不利影响性,
内富集放大的潜力
[2]
[1]
但是目前中国还没有任何的关评估工作正式启动,
于氯化石蜡的环境污染数据。2009年王亚韡等
[17]
对SCCPs的物化性质、环境污染和毒理效应研究现状进行了详尽的综述,但SCCPs分析方法的综述还未见报道。本文将对目前国际上CPs的环境样品制备特别是仪器分析方法的进展进行评述。当前报道的分析方法一般是针对SCCPs的,但是同样适用于MCCPs的分析,几乎没有关于LCCPs的研究报道。
;其辛醇-空气分配系数
(lgKOA)为8.2—9.8,具有在陆地动物包括人类体
。SCCPs因具有持久性有机污
染物(POPs)特性而引起高度关注,已被《关于POPs的斯德哥尔摩公约》列为备选“新POPs”之一。国际社会对SCCPs的控制已经有十多年的历史,美国环保总署、加拿大环保局和欧盟等陆续制定了法令控制或限制SCCPs的生产、使用、排放。近日,欧洲化学品管理署(ECHA)公布了首批需ECHA授权才SCCPs榜上有名。能使用的7种物质名单,
SCCPs被广泛用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂,还曾被用作PCBs的替代品
[3]
2样品制备
不同基质中SCCPs的环境样品制备与其他有
[10]
机氯化合物的前处理步骤基本类似2.12.1.1
提取水样
。
2树脂富集大体积水样中的一般采用XAD-CPs,再用甲醇和二氯甲烷洗脱;另外,液-液萃取也被用于处理几十升水样
[18,19]
。各种环境介质都可以检测到短链氯化石
大气中的浓度从加拿大北极圈内的<1—蜡,
8.5pg/m3[4]到英国中欧地区[5]的1200—3400pg/m3不等;水中SCCPs的浓度从加拿大安大略湖的0.76—1.71ng/L
[4]
。少量样品(几升水)
C18萃中CPs的富集主要借助于固相萃取(SPE),
[6]
取柱能将SCCPs的富集倍数提高5万倍。如果
到西班牙巴塞罗那海水中
固相微萃取(SPME)水样品量极少如只有几毫升,
则显出其优越性。当水中SCCPs浓度在ppm级时,
20]
SPME是一种比较可取的快速富集技术[6,。
海水底泥中的浓度210—的<20—2100ng/L不等,
1170ng/g[6],而加拿大污水中SCCPs的浓度更是可
[4]
高达4480ng/L。除了环境介质,生物体内也可检
2.1.2固体样品
在加拿大密歇根湖鱼体内其浓测到SCCPs的踪迹,度为4.6—34ng/g
[7]
固体如土壤、底泥和生物样相对于水介质来讲,
样品经过风干或冷冻干燥品的前处理要复杂得多,
后,一般采用索氏提取法富集其中的氯化石蜡。提二氯甲烷或两者的混合溶剂(1∶1,取液为正己烷、
V/V)[21—23];极性混合溶剂如正己烷/丙酮(1∶1,V/V)也被用于生物、底泥及室内灰尘等样品中氯化石蜡的提取
[24—26]
,圣劳伦斯河白鲸体内的浓度
[8]
高达6620—38500ng/g。相对其他POPs来讲,
SCCPs的环境数据非常有限,主要来自北美、欧洲和日本,其他地区鲜有报道
[4—13]
。氯原子可能的位
碳原子的不同手性以及不同的氯化程度使得氯置、
化石蜡成为多种同系物、同分异构体、对映异构体一系列组成特别复杂的工业混合产物,其化合物个数达到上万种,分析中的众多技术难题是制约研究人员把其列为常规研究对象的主要原因
[14]
。根据基质和检测仪器的差异,氯化
石蜡的回收率一般在50%—120%,标准偏差小于
[24,27,28]
10%,。方法检出限在1—92ng/g
。世界卫
索氏提取虽然是经典可靠的有机污染物提取方法,但是往往费时,且要消耗上百毫升的溶剂,由此一些新的样品制备技术如加压溶剂萃取(PLE)(又名加速溶剂萃取(ASE))和微波萃取(MAE)应用于氯化石蜡的提取中,一般萃取温度约100℃,压力在
29,30]2000psi左右[21—23,。新技术的共同特点是节省
由于分析方法的缺陷,目前所生组织(WHO)指出,
,报道的数据只能作为真实水平的“估值”要谨慎对待
[9]
。欧洲水框架指令(WFD)在2009年初也明确
[15]
。指出建立SCCPs可靠分析方法的紧迫性
中国是世界第一大氯化石蜡生产国,年产量高达50万吨,但没有专门生产过SCCPs,其产品是短、中、长碳链的混合物,尚不清楚SCCPs所占的比例,因此SCCPs一旦受控,将给整个氯化石蜡生产和使用行业带来巨大损失
[16]
时间、节约溶剂、减少样品用量以及提高自动化程在短短的十几分钟内消耗不到100ml溶剂就能度,
达到索氏提取十多个小时的萃取效率,方法检出限在7—11ng/g。在PLE技术中,可以通过在萃取池吸附得提取和一完成。如]16。2008年6月,在国家履行
估训标着中国调查
·722·化学进展
[31]
第22卷
环己烷作为萃取剂从室内灰尘中富集并同时净化样品,浓缩液只需用浓硫酸除去杂质就可以进行仪器分析。2.2净化
许多氯代有机物特别是氯代芳烃都会对仪器分因此如何最大程度地对提取液进行净析造成干扰,
化是氯化石蜡分析中一个至关重要的步骤。2.2.1
水样
水样样品的提取液浓缩后一般不需要过多地净但是根据水样和氯化石蜡的浓度特征,有时候也化,
需弗罗里硅土柱层析净化2.2.2
固体样品
[19]
农药的干扰。也有人利用高能汞灯的紫外线照
1254降解而氯化石蜡射提取液,使大部分的PCB-但是氯丹和毒杀芬等不能全降解,所以仍不受影响,
然需要其他净化步骤
[44]
。
MCCPs对SCCPs存在非另外,在仪器分析中,但是在净化步骤中还没有好的解决常大的干扰,方案。
3仪器分析
氯化石蜡的仪器分析方法都是在其他POPs的
。分析方法基础上发展而来的。20世纪70年代,硝酸银硅胶薄层层析色谱曾用来分离和检测CPs,此方法费时、操作繁琐、灵敏度低且重复性差
[45]
对于复杂环境介质如底/污泥的提取液,一般在萃取富集过程中加入铜片去硫,而后用浓硫酸磺化氧等杂原子的有机卤素化合物以及一些除去含氮、
易被氧化的不饱和有机卤素化合物
[29,31]
。现
代分析中,氯化石蜡的分析主要是借助高分辨气相色谱(HRGC)和不同检测器特别是质谱(MS)的联用技术。3.1
气相色谱分离
至今还没有任何一种单一的气相色谱柱可以完全分离工业品或环境样品中的氯化石蜡化合物,氯“鼓包”为特征的共流色谱峰出现,因化石蜡往往以
此不可能对所有的异构体进行定量,最多只能对包括各种异构体的单一同系物定量
[46]
,其他有机
氯污染物的进一步消除要借助于硅胶、弗罗里硅土、氧化铝或凝胶渗透柱(GPC)层析分级净化。
如果用完全活化或者1.2%水去活的弗罗里硅土作为吸附剂净化大气及生物样品
[22,34]
[5,32]
[19][21,22,30,33]
、、水底泥
提取液,正己烷作为洗脱剂的第一
含有多氯联苯(PCBs)、氯苯、滴滴涕组分洗脱液,
(DDTs)、大部分毒杀芬以及其他一些氯代芳烃化合物;氯化石蜡则会出现在以正己烷/二氯甲烷(85∶V/V)和正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)为洗脱液的15,
第二组分洗脱液中,但是同时此份洗脱液中也包括如狄氏剂、环氧七氯。如果以其他一些极性化合物,
[18,27,28,31,35]
,去活的硅胶(3%或5%)作为吸附剂正
。
在选择色谱柱长度上,虽有学者发现在65cm的填充柱与30m的毛细管柱对含氯量为63%的C11-CPs的分离效果相当,并且短柱还会降低方法的检测限,但是对于复杂的环境样品,当短柱与低分辨其他有机氯化合物的干扰会质谱(LRMS)联用时,
0.25mm内径和0.25μm膜很严重,所以30m柱长、5和HP-1是氯厚的低极性毛细管色谱柱例如DB-化石蜡分析中最常用色谱柱蜡
[40,41]
[31,41,42]
V/V)为洗脱液的第二组分中己烷/二氯甲烷(1∶1,
除了氯化石蜡,也含有DDTs异构体、硫丹、灭蚁灵和部分毒杀芬。也有学者在净化污水提取液时,使可以减用硅胶(3%水去活)和氧化铝来作为填料,少层析时间,但是不清楚此方法的回收率
[35]
。也有人用15m
35来分离氯化石或30m中等极性色谱柱DB-。还有学者利用没有涂固定相的短石英毛
细管来直接用MS分析氯化石蜡,虽然减少了分析时间,提高了响应信号的强度,但是由于没有经过色谱分离,因此基质中的杂质对定量产生很大的干扰,而对不同碳链长度氯化石蜡的分离更是无从谈起了
[31]
。有研
究发现,活化的弗罗里硅土或硅胶比去活的吸附剂有着更高的分离效率,完全活化的弗罗里硅土能使底泥中的SCCPs与PCBs分离的同时达到90%以上的回收率
[21]
。
[37—42]
。
对于生物样品,由于脂肪和其他氯代物的干扰,除了硫酸磺化外,层析用的硅胶也需要酸化
,
并且在色谱分析之前还需要GPC去除残留的脂肪,BioBeadsSX-3作为吸附剂的GPC常常被用来将氯化石蜡从复杂的介质中分离出来且不破坏其分子结构
[22,24,28,43]
二维色谱(GC×GC)的应用使得氯化石蜡化合1(30m×物的分离度大大提高,研究发现DB-0.25mm×0.25μm,J&WScientific)与007-65HT(1m×0.10mm×0.10μm,Quadrex,NewHaven,CT,USA)柱联用具有良好的分离效果,能够得到氯定量信息,GPC
长度的同系物是基于它们所含氯原子的数目不同,当混合物中的同系物太多时,峰宽度变大、色谱峰间的干扰较大。不同碳链长度的化合物出峰有一定的顺序,短中长链的氯化石蜡可以部分分离。但是,此并且与高分辨飞行质谱的联用方法的分析时间长,
使得此方法的成本非常得昂贵。3.2
液相色谱分离
除了气相色谱,也有学者利用高效液相色谱(HPLC)来检测不同碳链14C-CPs对日本青鳉晶胚的毒性
[48]
3.3.3电子捕获负离子源质谱
电子轰击单级/多级质谱定量氯化石蜡,虽然不但是其最大缺依赖于样品含氯量以及碳链的长度,
陷是只能提供氯化石蜡的总量信息,不能分辨短、中、长链各同系物及异构体的组成特征。目前,HRGC与电子捕获负离子源(ECNI)低分辨(~1000)(LRMS)或高分辨(~12000)质谱(HRMS)联用是环境样品中氯化石蜡定量分析的常用工具
[10]
。HRMS极大提高了仪器的选择性和灵
[22]
。2004年,Zencak等[49]将液相色谱与质谱
敏度,排除了其他有机氯污染物以及具有相同质量数离子碎片的干扰
,但是由于设备昂贵,一般实
验室的拥有量较少,还不适合作为常规分析工具。比较LRMS和HRMS的线性范围及检测限发现,LRMS的灵敏度虽然逊色,但是只要结合足够的净
[22,55]
。化步骤,也可以取得与HRMS相似的结果
联用,在25cm的硅胶色谱柱上,以CHCl3对流动相改性分析了氯化石蜡,检测限为1—2ng/μl。3.3
检测器
根据分析目的不同,可分别对短、中、长链氯化石蜡所有同系物总量的定量和对具有相同碳原子数各种检测器的不同选和氯原子数的各同系物定量,择性和灵敏度决定了其应用范围。3.3.1
电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)以其设备低廉、实验室拥有的普遍性及对氯化物的高灵敏度等特点成为检测工业品如金属加工削切油中氯化石蜡总量的常规检测器
[50,51]
相比于EI和正化学离子源(PCI),氯化石蜡化合物在ECNI模式下的电离程度弱,不会产生过多因此具有更好的选择性和更高的灵敏的碎片离子,度
[35,52]
。ECNI-MS中的反应气一般采用甲烷和氩
M]-的离子强度不到10%,气,[分析中常常选用具有相同碳原子数和氯原子数的同系物所产生的[M-Cl]-为定量离子[57]。研究发现,离子源温度、进样量以及氯原子在碳链上的取代位置都会对离子碎片有影响
[26,57,58]
。ECD的灵敏度往往是MS的1—2倍,
但是其选择性远远低于MS,对于分析以痕量或超痕量浓度存在于复杂环境或生物介质中的氯化石蜡就
[52]
。需要MS
。Zencak等[58]的研究则表明离
子源的温度对离子碎片没有太多影响,高温下[HCl2]-也不是主要的碎片离子,不同的研究结果可能源自离子源的不同构造
[15]
3.3.2电子轰击质谱
特别是多级质谱(MS/电子轰击质谱(EI-MS),
MS)以其较高的选择性成为复杂环境介质中氯化石蜡总量分析的快速检测器。
Junk等[53]发现几乎所有的工业氯化石蜡产品
35+
在EI模式下都能产生C5H10Cl(m/z=105)碎片
。
使用LRMS作为检测器时,即使已经用足够的净化步骤除去了其他有机氯化合物的干扰,具有相同质量的MCCPs的分子离子和碎片离子还是会给SCCPs的定量带来干扰,从而使得SCCPs或CPs浓度被高估
[57—59]
最重要的是,此碎片离子峰的强度不受含氯量离子,
的影响。此方法被用于测定受金属加工厂污染的路面石块中的氯化石蜡,根据同位素离子的响应比值可以推知未知样品的氯化程度信息。
单级质谱的低选择性使其在环境样品分析中往往力不从心,而EI-MS/MS有着更好的选择性和更高的灵敏度,四极杆质谱的检测限可以到100—
54]
200pg/μl[48,。通过对特征离子的选择,定量中响
。但是,可以通过同位素丰度比值
(高质量/低质量,差值为0.10)、保留时间范围的差异以及色谱峰的形状判断样品中的氯化石蜡是来自
[55]
于SCCPs还是MCCPs。
GC-ECNI-MS虽然能够“定量”提供氯化石蜡(氯原子数>5)同系物的组成特征,却有个致命的——其响应因子对样品含氯量的依赖性很大,缺陷—
从而可以产生高达100%以上,甚至可以达到
26,28,42]
1100%的定量偏差[10,。同时,由于含氯量高
而且通过对保应因子不依赖于含氯量和碳链长度,
留时间范围等的判断,可以推断样品中SCCPs是不是主要的同系物组成,因此GC-EI-MS/MS是一种分的同系物有较高的电子亲合力,因此其响应因子也高
[60]
,而氯原子数目小于5的低氯代氯化石蜡则几
。
1
何降低或摆脱定量中对含氯量的依赖?(2)如何测Reth等[38]利用定低氯代SCCPs?针对第一个问题,
内标和外标的总响应因子与含氯量之间的关系对定量结果进行校正,分析偏差由常规方法的373%降大大弥补了标准样品和环境样品由至7%—33%,
此方法需要提于含氯量及组成不同而导致的误差,
但是仍不能测定低氯代氯化前得知样品的含氯量,
石蜡。在CH4反应气中加入CH2Cl2,可使得氯化石
-
蜡在NCI模式下只产生大量的[M+Cl]特征离
高纯水及溶剂(如丙酮)洗净并干燥。有研究发液、
270℃下烘烤玻璃仪器不足以消除氯化石蜡的污现,
[37]所以建议玻璃仪器的烘干温度在300℃以上。染,
所用的干燥和层析材料在使用前都要除杂,如硅胶和弗罗里硅土可以在二氯甲烷中超声处理加热去除杂质,加热温度为250℃—650℃
[21]
,也可以
。
[21,37,38]
仅有的一次国际比对发现各个实验室间数据的可比性差,这种差异主要来源于不同标准样品的选择
[65]
。氯化石蜡组成极其庞大、物化性质复杂,而
子,从而提高了分析的选择性和灵敏度,可以同时测定低氯代和高氯代氯化石蜡为常规分析技术。3.3.4
其他检测方法
[19]
[58]
现在世界上还缺乏商品化的普适氯化石蜡定量标样,商品化的单体标样也只有5种C10-SCCPs,并且目前还没有任何介质的标准参考物质
[64]
。但是在载气中加
入二氯甲烷将致使离子源易受污染,所以不适合作
。分析中
一般利用工业产品或实验室合成品作为添加标准样品来检验方法的回收率。有文献详细报道了各种环境介质中SCCPs的回收率在36%—119%,水中氯化石蜡的回收率最低
[27]
亚稳态原子轰击高分辨质谱(MAB-HRMS)能同时对低氯和高氯代的氯化石蜡进行定量
,对河
水溶解相和颗粒相中氯化石蜡的分析表明,低氯代SCCPs在水环境中占总量的10%—46%,其环境影但其设备响不可忽视。此技术不受含氯量的影响,昂贵,也不适合作为常规的分析技术,在此不做。赘述
“碳链骨架色谱方法”也可以用来测定碳链的结构
[50,61]
。一般用内标来校正分析
13结果,报道的测定氯化石蜡的内标有C标记的
PCBs[24]、6-六氯苯[52]、10-反式氯丹[37]以及1-碘十二烷
[44]
。
5结论与展望
SCCPs已成为备受关注的新型持久性有机污染
,将Pt催化剂固化在色谱石英衬管内壁上
[62]
物,发达国家对SCCPs的环境问题进行了一定的研究并对分析方法做过较为详细的综述
[10,65—68]
降解氯原子,再用火焰离子检测器(FID)或MS来分析化合物的碳链结构
。此方法容易得到环境中
但是却失掉了研究氯化石蜡氯化石蜡的碳链结构,毒性时需要的氯化信息。
Zencak另外,目前除了气质联用技术以外,等
[49]
。总
SCCPs的环境样品制备技术已经比较成熟,体来讲,
但是仪器分析方法还面临巨大的挑战,分析方法已降解途径以及成为进一步研究SCCPs的环境存在、毒性等的瓶颈。
我国对SCCPs的研究还处在起步阶段,相应的环境介质中SCCPs的分析方法尚未开发,建议在今后的方法研究中注意以下几个方面:明确要开发的中、长链氯化石蜡总量还是针对方法是针对分析短、
分析各种同系物;多维色谱极大提高了氯化石蜡的分离度,能得到更多的结构信息,可以考虑将其发展为分离氯化石蜡同系物的技术,从而可以应用于研究氯化石蜡同系物的降解途径及在各种环境介质中的不同分布特点;研制标准样品和标准参考物质;探寻能够测定低氯代氯化石蜡的分析方法;完善现有逐步建立标准的分析方的分析方法;参加国际比对,
法,为下一步系统地进行环境污染现状、迁移转化、毒理学等研究目标服务。
[1OSPAROSPARADocumentonShort
曾利用液质联用(LC-MS)技术定量氯化石蜡,
-
流动相中加入CHCl3,在大气压化学电离源(Cl-APCI)模式下,使得常规下不能电离的低极性氯化石蜡产生几乎是单一的[M+Cl]加合离子。相对GC-ECNI-MS而言,LC-Cl-APCI-MS不但具有更好的选择性和更短的分析时间,最重要的是,此技术大似乎是一种非常大降低了定量时对含氯量的依赖,
但是其响应因子与碳链的长度有应用前景的方法,
相关。至今还没有任何关于此方法在环境样品中的评估。
-
-
4质量保证
氯化石蜡的物理化学性质与PCBs、毒杀芬和
DDTs的非常相似,样品制备过程中为了避免干扰,
短链氯化石蜡分析方法18_氯化石蜡
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三 : 氯化石蜡检测
氯化石蜡检测
一:氯化石蜡(003)
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物,具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点,可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。(www.61k.com]广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。
用途
适用于各类产品阻燃之用。广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂,织物和包装材料的表面处理剂,粘接材料和涂料的改良剂,高压润滑和金属切削加工的抗磨剂,防霉剂、防水剂,油墨添加剂等。
二:主要检测项目
检测项目:熔点、含油量、不挥发物、透明度、颜色、密度、光泽度、厚度、硬度、弹性、附着力、化学溶剂性、耐介质性能、 耐气候性能、耐温变性能、 耐冲击、耐划痕性能、耐磨性能等。
分析项目:成分分析检测、异物杂质含量分析、配方分析、元素分析、成分鉴定、纯度分析、水分分析
三:部分检测标准 GB 8026-1987 石油蜡和石油脂滴熔点测定法
HG/T 2091-1991 氯化石蜡-42
HG/T 2092-1991 氯化石蜡-52
HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定
HG/T 3018-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定
HG/T 3018-1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定
HG/T 3643-1999 氯化石蜡-70
QB/T 2235-1996 中性石蜡原纸
QB/T 2236-1996 中性石蜡纸
QB/T 4362-2012 蜡制品 蜡烛用石蜡
SH/T 0128-1992 石蜡重金属试验法
SH/T 0133-1992 石蜡氯离子及硫酸根离子试验法
氯化石蜡 氯化石蜡检测
SH/T 0134-1992 白色油固态石蜡试验法
SH/T 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法
SH/T 0400-1992 石蜡碳数分布气相色谱测定法
SH/T 0402-1992 石蜡抗张强度测定法
SH/T 0403-1992 石蜡色度测定法
SH/T 0404-2008 石蜡光安定性测定法
SH/T 0409-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法
SH/T 0410-1992 液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法
SH/T 0411-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法
SH/T 0412-1992 液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法
SH/T 0413-1992 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法
科标能源检测中心:氯化石蜡成分检测、氯化石蜡含量检测、氯化石蜡性能检测、氯化石蜡成分测定等检测,专业值得信赖!(1.24)
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