一 : 粒度分布及其表述
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粒径的准确含义是:“被测颗粒就沉降速度而言,相当于某一球体的大小”。[www.61k.com]通常把这种粒径称为斯托克斯直径,也可称为等效沉降速度粒径。类似地,激光粒度仪给出的粒径可称为等效散射光粒径;库尔特计数器给出的粒径可称为等效电阻粒径等等。总之,现有的所有的粒度测量手段给出的粒径都是等效粒径。因此除了球形颗粒以外,测试结果同仪器原理有关,或者说同“等效”所参照的物理参数或物理行为有关。仪器原理不同,一般来说测试结果是不同的。只有当颗粒是球形时,不同原理仪器
根据现实的各种粒度测量仪器的工作原理,不妨将“粒径”定义如下:
当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就效粒径(或粒度分布)。
·
把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等
该定义包含如下几层含意:的结果才可能相同。
光粒度仪,参考文献3)。
§3粒度分布及其表述
上一节介绍了粒径的概念。它是一个颗粒大小的量度。而粉体样品是由成万上亿个颗粒组成的,颗粒之间大小互不相同。此时,其大小需要用粒度分布来描述。所谓粒度分布,就是粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。
为了表达粒度分布,通常从小到大(也可
以从大到小)按一定的规则选多个代表粒径x0,x1,x2,………,xm,组成相应的粒径区间:
[x0,x1],[x1,x2],[x2,x3],………,[xm-,xm],
1
(1)粒度测量实质上是通过把被测颗粒和(2)不同原理的仪器选不同的物理特性或
-3-
各区间内的颗粒的相对重量:
w1,w2,w3,………,wm,
同一种材料构成的圆球相比较而得出的;
就组成了粒度的重量分布。在此,
用沉降速度,激光粒度仪选用散射光能分布,筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等;
(3)将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到一个(或一组)在该特性上完全相同的球体(如库尔特计数器,详见§6.2),有时则只能找到最相近的球体(如激光粒度仪,详见§5)。由于理论上可以把“相同”作为“相近”的特例,所以在定义中用“相近”一词,使定义更有一般性;
(4)将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到某一个确定的直径的球与之对应,有时则需一组大小不同的球的组合于之对应,才能最相近(例如激
上述用各粒径区间上的颗粒重量表示的粒度分布称为粒度的微分分布或频度分布。在实际应用中,也有用累积值表示粒度分布的,称为累积分布。它表示粒度从无限小到某代表粒径之间的所有颗粒重量占总重量的百分比,用W1,W2,W3,………,Wm
表示,式中,
i
物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选
Wi=
§3.1粒度分布的表达
wj,
j=1
i=1,2,....m;表示粒径小于xi的所有颗粒的重量占总重量的百分比。这种累积方式称作从小到大累积。
粒度分布 粒度分布及其表述
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累积方式也有从大到小进行的,表示所有大于xi的颗粒的重量占总重量的百分比,用Wi’表示:显然
Wi=
,
m
粒度分布曲线(图3)与分布表相对应。(www.61k.com]分布表给出了详尽的定量数据,分布曲线则以形象、直观的方式给出了粒度分布。
wj,
粒径
(mm)
表3“粒度分布表”示例
微分分布累积分布
(%)
(%)
粒径
(mm)
微分分布累积分布
(%)
(%)
Wi+Wi=1,
,
上述以重量为单位表示的粒度分布称为重量分布。通常,样品中的所有颗粒有着相同的真密度,所以重量分布与体积分布一致,故又称体积分布。在没有特别说明时,仪器给出的粒度分布一般指重量或体积分布。
有时也用颗粒个数表示粒度分布,即
n1,n2,n3,………nm,
0.200.240.280.330.390.460.550.650.770.911.081.281.511.792.212.502.963.514.154.915.81
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.001.766.08
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.001.767.84
6.888.149.6411.4113.5015.9818.9122.426.531.337.143.952.061.572.886.1101.9120.6142.8169.0200.0
13.2514.6311.758.289.5412.779.877.234.070.760.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
21.0935.7247.4755.7565.2978.0687.9495.1799.24100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00
在不考虑归一化问题时,
wi=nixi3
,
i=1,2,…………,m;其中,
ii-1xi
。
代表粒径等比例原则选取的,即:
x1/x0=x2/x1=
………=xm/xm-1
对粒度分布范围较小的情况,例如xm/x0_<20,也可以是简单等间隔的,即:
x1-x0=x2-x1=
累
积分布
(%)
通常,代表粒径xi是按对数等间隔即相邻
100806040200
0.2
1.0
2520151050
5.8
31
微分分布
(%)
………=xm-xm-1
§3.2列表法与图示法
粒度分布最常见的表达方式是表格和曲线,分别称为粒度分布表和粒度分布曲线。表3是粒度分布表的例子。在该表中,第l、4、列表示粒径;2、5列表示微分分布;3、6列表示累积分布。阴影线覆盖部分,表示5.8lmm(上一行)至6.88mm之间的颗粒重量占总重量的13.25%,小于6.88mm的颗粒占总数的21.09%。
-4-
粒径(mm)
图3粒度分布曲线示例
§3.3公式法
从理论上说,粒度分布也可以用解析的数学函数来表示,假定w(x)和W(x)分别表示粒度的微分分布和累积分布,那么,就有
粒度分布 粒度分布及其表述
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W(x)w(u)du,
我们把用来描述平均粒度和粒度分布范围的参数叫做特征粒径。[www.61k.com)
式中
0≤w(x)≤1,W(0)=0,W(∞)=1,
§4.1平均粒径
平均粒径x(p,q)的一般定义如下:
X(p,q)
=(
m
m
在大多数情况下,用公式法表示粒度分布只在作理论研究时才用。
在理论分布中,有一个著名的Rosin-Rammler公式,
nii)/(
i=1
i=1
p
niiq)
式中,n1,n2,……,nm表示粒度的颗粒个数分布,i式中,De是与x50(中位径)成正比的常数,N则决定粒度分布的范围,N越大,粒度分布范围越窄,表示样品中颗粒分布的均匀性越好。Rosin-Rammler公式给出的粒度分布,是单峰的分布。图4是De=30mm,N=3.5时的粒度分布曲线。研方法粉碎后,其粒度分布满足该公式。
100
累
积分布
(%)
i-1xi
,代表第i粒径区间上颗粒的
3
(a)体积(重量)平均直径x(4,3)当p=4,q=3时,
m
200
m
平均粒径。
究认为,大部分单一材料构成的固体,经机械
x(p,q)=x(4,3)=(
nii)/(i
3
m
ni3i)
403020100
60
8060402001
6
19
50
微
分分布
(%)
由于nixi正比于i粒径区间上颗粒的总体积(重量),所以x(4,3)表示粒径对体积(重量)的加权平均,称为体积平均粒径或重量平均粒径。(b)颗粒数平均粒径x(1,0)当p=1,q=O时,x(p,q)=x(1,0)=(平均粒径。
m
m
粒径
(mm)
nii)/(
ni)
图4Rosin-Rammler粒度分布曲线示例
表示粒径对颗粒个数的加权平均,称为颗粒数
§4
粉体粒度的简约表征
——特征粒径
(c)表面积平均粒径x(3,2)
当p=3,q=2时,x(p,q)=x(3,2)=(
nii)/(i
2m
m
粒度分布可以比较完整、详尽地描述一个粉体样品的粒度大小,但是由于它太详尽,数据量较大,因而不能一目了然。在大多数实际应用场合,只要确定了样品的平均粒度和粒度分布范围,样品的粒度情况也就大体确定了。
-5-
ni2i)
1
iwi)2
由于nixi正比于第i粒径区间上颗粒的表面积,
=1/(
故x(3,2)表示粒径对表面积的平均粒径,称为
二 : 粒度分布试验
6、粒度测试中的典型数据
(1) 体积平均径D[4,3]:这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒
度的数据。是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
(2) 中值:也叫中位径或D50,这也是一个表示平均粒度大小的典型值,
该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒大于此50%
的颗粒小于此值。现在,中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个
量。
(3) 最频值:最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度
分布呈高斯分布形态。则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置;
如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布,则平均直径、中值径
和最频径则各不相同,如图5。由此可见,平均值、中值和最频值有时
是相同的,有时是不同的,这取决于样品的粒度分布的形态。
(4) D97:D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占
97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
7、粒度测试的重复性及计算方法
粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方
法好坏的最重要的指标。影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素、有样品制备因素、环境因素以及操作人员
因素等。粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。重复性的计算方法是:
------------------------- (5)
其中:n:为测量次数(一般n>=10);
Xi:为每次测试结果的典型值(一般为D50值);
X:为多次测试结果典型值的平均值;
σ:为标准差;
8、粒度测试的准确性
通常的测量仪器都有准确性指标。由于粒度测试的特殊性,通常用真实性来表示准确性的含
义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径,对同一个颗粒,不同的等效方法可能会得到不同的
等效粒径。如图6所示:
二、粒度测试的基本方法
可见,由于测量方法不同,同一个颗粒得到了多个不同的结果。也就是说,一个非圆球形的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,这个数值不是唯一的,而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。真实性目前还没有严格的标准,是一个定性的概念。但有些现象可以作为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内;经粉碎后的样品应比粉碎前更细;经分级后的样品的粒度分布将发生变化(比如大颗粒含量减少等);结果与行业标准或公认的方法一致等。 9、重复性和准确性哪个更重要 重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标,是用户和仪器生产厂家都非常关心的两个问题。在正常情况下,重复性的重要性要大于准确性。第一,重复性是反映仪器本身稳定与否的一个综合指标,是一个可以精确量化的指标,可以用它来直接评价仪器的好坏;准确性则是一个根本不存在的模糊的概念,它不仅与仪器有关,还与样品、环境及操作方法有关,是评价仪器好坏的次要指标。第二,在生产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。也就是说,只要测试结果是稳定的,这种仪器就对生产和控制有指导意义,否则粒度测试将没有任何意义。第三,准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。从一定意义上讲,这些方法得到的结果可以作为参考,如果用来检验仪器则要有充分的依据。要知道,即使再先进的仪器,如果在设置和使用不当,所得到的结果也同样存在较大偏差,用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的。所以,在仪器满足真实性要求的前提下,重复性比准确性更重要。 1、激光法 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。 (1) 激光法的粒度测试原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性 和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,
并且在传
播过程中很少有发散的现象。如图7所示。
当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图8。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形
成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散
射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。在图8中,散射光I1是由较大颗粒引起的;散射
光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上
测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图8所示的光
束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角
度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并
传输到电脑中,通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布
了,如图9所示。
(2) 激光粒度仪的代表--BT-9300H激光粒度仪
图10是BT-9300H激光粒度仪系统示意图。BT-9300H激光粒度仪是一种性能优良的国产激光粒度仪。
它包括进口半导体激光器、76个多元光电探测器、光路系统、电路系统、软件系统、循环分散系统等。该仪
器连续两年的产销量突破100台,还出口到韩国、台湾、土耳其、巴基斯坦等国家和地区。在台湾,经台北
科技大学叶正涛教授对比测试,BT-9300H激光粒度仪的主要测试指标与国外某著名品牌激光粒度仪非常接
近,某些样品D50的偏甚至小于5%。我们的实验同样证明了这一点。表3为BT-9300H激光粒度仪用户与国外
著名品牌激光粒度仪的测试结果对照表。从中可以看出,两种仪器的一致性很好。
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