耐高温胶粘剂-耐高温有机胶粘剂的研究进展
一 : 耐高温有机胶粘剂的研究进展
耐高温有机胶粘剂的研究进展
齐贵亮 王喜梅 张玉龙
(中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南250031)
摘要：对当前国内外耐高温胶粘剂进行了综述。介绍了环氧树脂、酚醛树脂、有机硅、聚耽亚胺、聚苯并咪吐和聚苯基喳嗯琳等耐高温胶拈剂的物理化学性能，以及提高耐高温胶粘剂耐高温性能的一些技术途径和改性方法，并对耐高温胶粘剂的发展趋势进行了展望。
关键词：耐高温 环氧树脂 酚醛树脂 有机硅 聚统亚胺 聚苯并咪吐 聚苯基啥嗯琳
中图分类号：TQ433 文献标识码：A 文章编号：1001—5922(2008)11—0047—05
1.前言
随着科学技术的进步，尤其是近年来在航空、航天、电子、汽车和机械制造工业等技术领域对合成胶粘剂的耐高温性能提出了更高的要求。例如导弹或 宇宙飞船在重返大气层时，要经受高温气流冲刷，表面温度可达2300～2600℃，需要耐热胶粘剂用于陶瓷隔热瓦的粘合;飞机和火箭的头部及翼部的前端在飞行中和空气剧烈摩擦，其表面温度也很高，接近壳体表面的部分就需要使用耐高温结构胶粘剂; 各种机动车辆的离合器摩擦片、制动带的粘接则需要可在250～350℃内使用的结构胶;法国幻影式 2000战斗机的发动机中的印刷电路控制板要求胶粘剂使用温度达260℃。另外，耐高温胶粘剂也是制备某些航天器的零部件，以及汽车、坦克、装甲车的密封圈和耐磨件必要的原材料之一。
一般的聚合物胶粘剂最高使用温度仅350℃， 温度再高只能短期或瞬间使用。而无机胶粘剂耐热温度虽然很高，但粘接强度差，脆性大，无法用于结构粘接。各种胶粘剂长期使用温度如下：
1000℃无机/有机杂化胶粘剂(瞬间耐高 温)；
800℃无机胶粘剂；
400℃酚醛树脂改性有机硅聚合物；
350℃聚苯并咪哩、聚酞亚胺；
300℃有机硅聚合物、双马来酞亚胺；
200℃环氧树脂、缩醛或橡胶改性酚醛树脂。
其中有机硅聚合物、酚醛树脂、聚苯并咪哇和聚酞亚胺作为耐热性能优异的高分子材料，广泛用于耐热材料的粘接。有机硅聚合物由于固化温度较低，并具有良好的韧性，主要用作密封胶粘剂;聚酞亚胺由于耐热老化性能优异，粘接强度较高，主要用于航空、航天领域的耐高温结构粘接;酚醛树脂由于含有大量苯环，高温下可以炭化形成石墨化层和炭化层，因此瞬间耐热性能优异，在航空、航天瞬间耐热胶粘剂领域得到广泛应用;而聚苯并咪哩虽然耐热性能优异，但制备工艺复杂、成本过高、粘接强度过低，工艺性能差，在胶粘剂领域已不再使用。
2.耐高温有机胶粘剂研究进展
有机耐高温胶粘剂种类较多。目前研究较多、应用较广的主要有环氧树脂类、酚醛树脂类、有机硅类、聚酞亚胺类和聚苯基哇嗯琳类等。
2.1环氧树脂类胶粘剂
1)环氧树脂(EP)的选择
高性能、耐热型的环氧树脂品种主要是那些具有耐热性骨架或可提高交联密度的多官能度环氧树脂。EP在高温下的性能主要取决于胶料的热变形温度和热氧化稳定性。EP本身官能团越多，固化后 交联密度越大，热变形温度越高，耐热性越好，因而选择多官能团EP是配制耐热环氧树脂胶粘剂的途径之一。例如，蔡型环氧、苯三酚型环氧、酚醛型环氧、间苯二酚型环氧、二苯胺型环氧、二苯甲酮型环氧等均属于多官能团环氧树脂。
2)固化剂的选择
固化剂种类是影响其耐热性的另一个重要因素。一般来说，它们或具有稳定的化学结构或具有多官能度，与EP反应可增加环氧树脂交联度和热稳定性，从而提高其耐热性。具体可分2类，一类是芳香族胺、芳香族多胺、改性胺等;另一类是多官能度芳香族酸配，如均苯四甲酸配等。但它们通常要求较高的固化温度，因而常加人多元酚活性环氧树脂或适当的固化催化剂，如叔胺、三氟化硼或其他路易士酸等，降低固化温度。
EP的固化反应主要发生在环氧基上。由于诱导效应，环氧基上的氧原子存在着较多的负电荷，其末端的碳原子上则留有较多的正电荷，因而亲电试剂(酸醉)、亲核试剂(伯、仲胺)都以加成反应使之开环聚合。EP另一类固化反应是催化聚合反应，分阴、阳离子型聚合2种。
3)环氧树脂胶粘剂的改性
常用的方法是采用其他耐热树脂与环氧树脂物理共混或化学改性，或在环氧分子中引人新的基团来提高环氧树脂的耐热性。
①环氧一丁月青胶粘剂
在提高环氧树脂耐热性的同时，必须消除高温下使用时的脆性。通常采用的增韧剂主要有:热塑性树脂(如聚乙烯醇缩醛、聚矾等);橡胶(如丁睛橡 胶)。液体丁睛橡胶增韧环氧树脂不仅可以明显地改善其韧性，而且其他性能也得到了改进。其中端梭基液体丁睛橡胶(CTBN)是一个重要品种，在催化剂(一般是三级胺)作用下，梭基可以和环氧树脂反应，在环氧树脂交联结构中嵌人了丁睛共聚物链段，从而起到增韧作用。白宗武[3]等人用端梭基液体丁睛橡胶对环氧树脂进行改性，得到一种耐高温、高强度、韧性好的胶粘剂。该胶粘剂在200一250℃仍可保持12一13MPa的粘接强度。
②环氧一酚醛胶粘剂
环氧一酚醛胶粘剂是通过EP和酚醛树脂(PF)的 嵌段共聚使产物既保持了环氧树脂良好的粘附性，又具备酚醛树脂的耐高温性。从耐热性看，酚醛改性环氧胶仅次于杂环高分子胶粘剂。其特点是高温下蠕变小，热扭变温度高，热老化性能好。为了获得足够的高温强度，通常PF用量比EP大。其高温性能除与2种树脂的品种和配比有关外，还与加人的添加剂(如增强剂、抗氧剂等)有关。如国产KH一509胶[5]，即由酚醛环氧树脂、酸醉固化剂、TiO2填料组成，用于各种金属及应变片的耐热胶接，最高使用温度250℃。晨光化工研究所把EP和PF共聚生产的 F书、F48环氧一酚醛胶粘剂保持了良好的粘接性和耐高温性，最高使用温度可达315℃。
③环氧一双马来酞亚胺胶粘剂
王超[7]等研制出一种双马来酞亚胺改性的环氧树脂胶粘剂，这种胶粘剂可耐250℃高温，—55～200℃的剪切强度为20MPa，250℃时为10MPa，可以满足航空发动机的制造和修理要求。
关长参[11]等人用双马来酞亚胺改性环氧树脂制得J—27H耐高温胶粘剂，该胶粘剂可在200～230 ℃下长期使用，或在250℃下间断使用，对金属、玻璃、石墨制品等均有优异的粘接性能，可用于飞机发动机的制造及耐热电子元器件的制造。washimi Akirat[13]等用双马来酞亚胺与EP共混，制得初始弯曲强度为116MPa的胶粘剂，这种胶粘剂在266℃放置7d后的弯曲强度为133MPa，Tg>300℃，可用作半导体封装材料。
④环氧一有机硅胶粘剂
侯其德[14]等用有机硅树脂改性EP，在分子结构中引人硅氧硼键Si一O一B和硅氧烷键Si—O—C6H5，硅氧键的键能(372.6kJ/mol)比碳碳键的键能(243.skJ/mol)大得多。要破坏硅氧键，就需要较高的能量。这就使胶粘剂能耐较高的温度，网络大分子的形成，进一步提高了耐高温性能。另外，在EP有机硅固化体系中引人了聚乙烯醇缩丁醛，其中含有经基，能和有机硅树脂与环氧树脂缩聚体中的经基进一步缩聚，形成立体网络结构，除提高了胶粘剂的韧性外又提高了耐高温性能。这种胶可在400 ℃以下长期使用、460℃短时间使用，300℃剪切强度为8.8MPa(钢一钢)，满足了钻机刹车片粘接的要求。
日本专利中报道了几种耐高温环氧胶粘剂。如 AralToshishige[1]研制了敷铜板用耐高温胶粘剂，含蔡类环氧树脂100份，聚酞胺醇溶液18份，二氨基二苯甲烷20份，305焊接耐热温度为350℃，粘接强度68.7MPa。
俄罗斯在20世纪60一80年代开发出了很多耐高温环氧结构胶粘剂[1]。如K一300石l室温固化胶，最高使用温度为300℃，可用于钢、钦、铝、镁合金、石棉及玻璃钢的粘接;K400室温固化胶，该胶在200℃能长期使用，400℃短时间使用，可用于金属和非金属材料的粘接;TKM一5胶粘剂在200℃固化3h，最高使用温度达300℃，可用于设备制造时切害业部位的粘接。
硅橡胶既可以提高环氧树脂的韧性又能提高其耐热性，但二者相容性差，需用聚醚改性硅油作为相容剂。
2.2 酚醛树脂类胶粘剂
酚醛树脂是开发最早的一类耐高温树脂。由于其原料易得、价格低廉、生产工艺和设备简单，而且产品具有优异的力学性能、耐热性、耐寒性、电绝缘 性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性及低的发烟率，已成为工业部门不可缺少的材料，具有非常广泛的用途。但纯的酚醛树脂脆性大、剥离强度低、硬度高 及韧性差，并且在高温下易分解，因此，国内外航空工业多采用改性之后的酚醛一缩醛，酚醛一丁睛型耐高 温胶粘剂。在民用方面则用于汽车刹车片、离合器 的粘接。
王超[15]等制得了一种用于航天器整流罩粘接的单组分改性酚醛一丁睛结构胶粘剂。这种胶既保留了酚醛一丁腊胶粘剂的优点，又大大提高了耐热老化性能，该胶在130℃固化，可在300℃长期使用， 350℃短期使用，满足了宇航和航空制造业的某些需求，另外也适用于汽车刹车片、离合器的粘接。
尹鸿儒[16]报道了以酚醛树脂为基础组分，聚乙烯醇缩丁醛为增韧剂的耐高温胶粘剂，在300℃仍具有8.85MPa的剪切强度。
张多太[17]研制的F系列固化剂具有较高的耐热性[6]，而FB树脂属于硼改性的热固性酚醛树脂，用该树脂制得的胶粘剂具有耐高温、耐阻燃和很高的粘接性能，在800℃老化lh时仍有2MPa的强度。
刘晓洪[18]等用钥改性酚醛树脂制备出热分解温度为522℃的胶粘剂。
王丁[19]等采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂改性，硼酚醛树脂与自制固化促进剂作为固化剂，以纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料，制备出一种有机硅改性的酚醛环氧树脂胶粘剂，这种胶粘剂可以在300℃以下长期使用。
俄罗斯开发出几类具有极高耐热性的改性酚醛结构胶粘剂[2]。如150℃固化3h，500℃下用于板一芯结构胶接的BK—18胶粘剂；200℃固化3h，600 ℃下使用500h，900℃短时间使用，用于金属材料胶接的BK一18M胶粘剂；200℃固化3h，1000℃短时间使用，用于石墨和保温材料胶接的BK一8胶粘剂等。
2.3有机硅树脂类胶粘剂
有机硅胶粘剂可分为硅树脂胶粘剂和硅橡胶胶粘剂。
有机硅树脂兼具无机和有机材料的特点，可在很宽的温度范围内(—60～1200℃)保持理化性能不变，并具有良好的疲劳性能，尤其是在高温条件下，具有优异的热稳定性。主要用来制作高温保护层和胶接金属与耐热非金属材料。但主要缺点是性脆，粘接强度低，固化温度过高。为获得更好的高温理化性能，常用酚醛、环氧、聚氨醋等树脂对其改性可达到粘附性好、室温固化、耐高温的要求。把各种芳杂环或其他耐热环状结构及杂原子引人硅氧烷主链，在不降低其耐热性的前提下，还可改善其综合性能。
郑诗建[20]等将硅橡胶、乙烯基三特丁基过氧化硅烷、金属氧化物等混合配制成胶，具有较高的粘接强度和耐热性，解决了硅橡胶和金属粘接的技术难 题，粘接件在室温下的扯离强度达2.5MPa以上，300℃时的扯离强度为0.83～1.45MPa，最高使用温度可达350℃。由酚醛改性有机硅树脂及填料组成的J—09胶[5]，可在一60～450℃下使用，用甲基苯基硅氧烷和双酚A环氧树脂反应而成的JC一1胶，可在300℃下长期使用，室温下铝合金接头的拉伸剪切强度为10～14MPa，300℃时为4～5MPa。
范召东[22]等研制了一种可耐350℃的双组分有机硅胶粘剂，可以用于粘接金属、硅橡胶，粘接面不需要底胶，室温粘接强度超过2.0MPa。
以硅为主链的梯形聚合物，可耐1300℃高温，在1250℃下仍具有一定的强度。如西安交通大学以甲基三氯硅烷为原料，通过与正丁胺反应，产物经水解和缩聚反应制得的梯形聚甲基硅氧烷，耐热J性能优良，700℃的失重率为4%，可用作耐高温材料和胶粘剂。
硅橡胶胶粘剂分为热硫化和室温硫化(RTV)2 种。RTV胶是耐高温胶粘剂的一个重要品种，它以经基封端的聚硅氧烷为主粘料，使用时不用稀释剂。 由于其硫化工艺简单，又具有耐氧化、耐高温、耐寒、耐臭氧和优异的绝缘性能，广泛应用于宇航工业中。
但RTV胶粘剂存在2个问题:一是胶自身强度低; 二是粘接强度比较低，一般不能用作结构胶粘剂。可用经表面处理后的气相510:来提高硅橡胶自身强 度。提高胶接强度的方法主要有:(1)对被粘材料的 表面用有机硅表面处理剂进行处理;(2)采用特殊交 联体系和胶接促进剂;(3)采用混合交联体系，如呢 基三乙酞氧基硅烷与二甲基二乙酸氧基硅烷混合; (4)加人增粘剂，如有机硅烷、有机硅树脂等。
国产414型单组分室温固化硅橡胶胶粘剂，粘接铝合金的拉剪强度可达2.3MPa，粘接钦合金、不锈钢拉剪强度为2.1～2.3MPa，可在一160～315℃ 长期使用，主要用于宇宙飞船观察窗、宇航员座舱口及飞机门窗的密封粘接。国产D—10，D—20，南大—705也属这一类型。
中科院化学所[21]制备的聚甲基三氟丙基硅氧烷，其主链含有四苯基四甲基环二硅氮烷，具有优良的热稳定性，在300℃氮气封闭体系中加热144h失重只有2.3%。
前苏联对有机硅耐热胶粘剂的研究比欧美多，主要应用在航空、航天和导弹等耐高温结构件的胶 接，取得了非常好的效果[2]。这类胶粘剂主要有150℃固化2h，1200℃短时间使用、用于钢、钦合金、热稳定的非金材料胶接的BK—15M胶粘剂；24℃固化12～24h，最高使用温度350℃，用于绝热材料与钢和钦合金胶接的BK—15M胶粘剂；20℃固化72～120h，最高使用温度500℃，用于绝热材料间和绝热材料与金属胶接的BK—22胶粘剂；20℃固化72h，最高使用温度400℃，用于玻璃纤维绝热材料和金属胶接的BKT佗等。
欧洲专利[23]报道了一种耐高温有机硅压敏胶， 以芳烃为溶剂，将MQ硅树脂与经基或者乙烯基封端的有机硅氧烷混合，加人含有少量稀土金属盐的有机溶剂作催化剂反应而得。该压敏胶粘剂具有超常的粘接性能和耐高温性能。
2.4聚酞亚胺(PI)类胶粘剂
聚酞亚胺是大分子主链中含有酞亚胺环状结构的环链高聚物，具有优良的热稳定性、耐热老化性、高温力学性能、电性能、耐化学介质性及耐辐射性能。但是，无论是缩聚型还是加成型，其固化产物韧性均较差，改性方法主要是在主链中引人柔性基团或在均聚物中引人结构不同的连接基团对其进行增韧。
Hughe，飞机公司[8]报道的一种HR石oo乙炔端 基型聚酞亚胺，这是一种性能优良的耐高温结构胶粘剂，可粘接钦、铝、钢及复合材料，工作温度可达 316℃，在288℃长期老化后其力学性能仍保持较高的水平。
陈平[24]等以二苯甲烷双马来酞亚胺和二烯丙基双酚A为原料，制备出一种耐高温聚酞亚胺胶粘齐lJ。该胶粘剂在200～250℃时具有比室温更优异的粘接性能，300℃剪切强度为3.3MPa。
张斌[25]等研制出一种双马来酞亚胺改性的聚酞亚胺胶粘剂，其固化温度低于300℃，可按传统工艺固化，在400℃时有2MPa以上的剪切强度，可满足航空航天工业的耐热要求。
曾勤[26]等用苯胺二苯醚和双马来酞亚胺共聚制得了具有二者特性的苯胺二苯醚双马来酞亚胺(ANDPOB一Ml)，它具有良好的耐热性，剪切强度高，Tg为270℃，表面分解温度为390℃。
2.5聚苯并咪哇类胶粘剂
聚苯并咪哩(PBI)是由芳香族四胺与芳香族二元梭酸或其衍生物经缩聚反应而得。对许多金属及非金属材料均有良好的粘接性能，有良好的耐水、耐油、耐高温及瞬间超高温性能，可在—253～260℃下长期使用，在539℃下短期使用。由于PBI分子结 构中N一H键的存在，其耐热老化性能欠佳；另外由于原料成本高昂，合成工艺复杂以及使用条件苛刻(固化温度高、压力大、时间长)等原因，使得PBI胶粘剂至今未得到广泛应用。
2.6聚苯基哇德琳类胶粘剂
聚苯基唆嗯琳(PPQ)是由双(邻)苯二胺和对苯二甲酸化合物缩聚而成，是一种耐高温的芳杂环高聚物。在500℃加热3h不分解，易成膜，挥发物含量低，可用于大面积的粘接，固化后有优良的力学性能及良好的热稳定性，但价格昂贵，固化温度高(370℃)致使目前仍无法进人生产领域。
3 结语
总体上来说，耐高温胶粘剂研究的发展趋势将体现在以下几个方面:
(1)开发新型的有机耐高温胶粘剂，制备出耐高温、力学性能好、耐久性佳的胶粘剂；
(2)利用和开发新型的改性技术对现有的耐高温树脂进行改性，提高其综合性能，扩大应用范围；
(3)利用纳米材料和晶须材料等新型材料的特殊性能制备出高性能和新功能的复合胶粘剂；
(4)利用无机胶粘剂和有机胶粘剂二者的优点，研究和开发有机和无机杂化型胶粘剂；
(5)开展不同类型胶粘剂在高温下失效机理的研究，为现有胶粘剂性能的改进、新胶粘剂研发提供理论依据。
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二 : 铸工胶使用方法，铸工胶耐高温吗，多长时间可以粘合
铸工胶
铸工胶是一种双组份常温固化型胶粘剂，用金属软管分别包装，由固化剂、环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂以及其他各种优质材料配制制成。铸工胶具有良好的耐热性、耐蚀性和优良的收缩性。常被用于铸铁、炼钢、造铝等铸造金属的砂眼、气孔、麻坑，也包括在精细加工时发现缺陷，作为一般结构胶来使用。
铸工胶使用方法
一、表面处理
将待粘部位用砂纸，钢丝刷或有关公具进行打磨，对于铸件伤痕，裂缝较小时，因难以施胶，则可采取适当扩宽的方法，对太小麻坑，缩孔应适当扩孔并除去氧化层;对于有些目不可观而有微小渗漏情况，可采取整件处理并施胶的方法，以内涂为佳，(厚度小于1mm)对于处理后的粘接面可用工具将剩余垃圾吹干净，然后用汽油或挥发性有机溶剂(甲苯，丙酮)等清洗，待完全挥发干后施胶。
二、调胶
根据需量将A，B组份按规定的比例，取出放在干净的玻璃或硬滑纸上用棒调匀，越匀越好，若调胶不匀将影响粘接力或固化胶层变软，胶层不固化等现象。
三、涂胶
将调匀，注意用于填补缩孔，气孔时，防止孔内间隙及固化后收缩率，一般涂胶层应高于被粘物表面1-2mm,另外胶层不宜过厚或过薄，若涂层需较厚时采取一次或多次施胶，当等一次初固后，再涂第二层。粘接工件必须对定位置，防止粘接面错位或涂胶层外溢等现象。
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铸工胶耐高温吗
铸工胶是耐高温的。很多铸件长期在高温下工作，经铸工胶修补后到底能耐多少温而基本不变形或保持原有性能?专家曾做过试验，在-45~200℃之间使用一般都不会出现多大的问题;在260~280℃时保温10min观察，胶层变黄、胶片焦脆，但冷却后仍坚硬;在290~300℃时保温10min后，胶层变黄、胶片焦脆，将试样取出冷却后发现已破坏的胶层无粘接力、未破坏的胶层仍有粘接力。证明经过200℃之内的温度后，铸工胶的粘接强度不变。
铸工胶多长时间可以粘合
铸工胶正常表干半小时能达到最大强度的50%，实干24小时。
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