卡尔费休水分测定仪-卡尔费休水分测定仪符合哪些国家标准？

发布时间：2017-12-25 所属栏目：卡尔费休水分测定仪

一 : 卡尔费休水分测定仪符合哪些国家标准？

卡尔费休水分测定仪在生活中应用广泛，是化学法测定水分的典范。［www.61k.com］那么，卡尔费休水分测定仪符合哪些国家标准呢？

1、GB/T7600《运行中变压器油水分含量测定法》2、GB6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）》3、SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》4、SH/T0255《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》5、GB/T11133《液体石油产品中水含量测定方法（卡尔费休法）》6、GB/T7380《表面活性剂含水量量的测定（卡尔费休法）》7、GB10670《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法》8、GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法》9、GB/T8350《变性燃料乙醇》10、GB/T8351《车用乙醇汽油》11、GB/T3776.1《农药乳化剂水分测定法》12、GB/T6023工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》13、GB/T3727工业用乙烯、丙烯中微量水的测定14、GB/T7376工业用氟代烷烃中微量水分的测定15、GB/T18619.1天然气中水含量的测定卡尔费休-库仑法16、GB/T512《润滑脂水分测定法》17、GB/T1600-农药水分测定方法》18、GB/T11146《原油水含量测定法（卡尔费休库仑法）》19、GB/T12717《工业用乙酸酯类试验方法》20、GB/T5074焦化产品水分测定方法21、GB/T18826工业用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)22、GB/T12008.6-1989 《聚醚多元醇中水分含量测定方法》23、符合国家药典中关于卡尔费休法测定药品中水分含量的技术要求。

二 : 卡尔费休水分测定仪：卡尔费休水分测定仪-原理，卡尔费休水分测定仪-智能容量法中文卡尔费休水分仪

卡尔费休水分测定仪_卡尔费休水分测定仪 -原理

卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。卡尔费休水分测定仪卡尔费休水分测定仪：卡尔费休水分测定仪-原理，卡尔费休水分测定仪-智能容量法中文卡尔费休水分仪

卡尔费休水分测定仪
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照1个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶
我们把这上面3步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，就可以确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙2种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但目前我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是1种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。
卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
禾工科学仪器公司是处于国内领先地位的卡尔费休水份测定仪器制造商，为了满足用户有水份检测方面不断提出的更高要求，提高检测精度和可靠性，禾工科学仪器不断发展和创新，相继承担了上海市以及国家相关部门上的高精度卡尔费休水份测定仪的研发项目，并2成功开发了一系列容量法、库仑法卡尔费休水份测定产品以及红外加热法快速水份测定分析仪器。目前，公司开发生产了AKF-1型全自动卡尔费休水份测定仪， AKF-2010智能卡尔费休水份测定仪，AKF-2微量水份测定仪等系列中高端水份测定仪器。AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪。该系列产品采用了大量新型技术和智能解决方案，在研发过程中相继获得了六项实用新型专利，3项发明专利，以及多项软件著作权等知识产权。该系列产品可全面解决样品中0.001%-100%的水份含量检测要求，全自动化设计可实现自动分析、自动吸排液，自动判断仪器故障，智能保护重要部件，自动校正电极参数等功能。并可通过系统控制，与卡式加热炉，自动进样系统进行联用，以确保全方位解决各种条件下的水份样品检测。
AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪突破了国产同类产品的质量瓶颈，在传统产品上进行了大量的创新，增加了仪器稳定性，降低了仪器故障，消除了运行噪声，同时改良了操作界面，加入自动打空白，自动清洗装置，自动保持检测状态等技术，实现了仪器操作的简便，自动，安全，高效，为实验室中的水份检测提供了符合GLP实验室规范的完美的解决方案。

卡尔费休水分测定仪_卡尔费休水分测定仪 -智能容量法中文卡尔费休水分仪

适用于较高含水量的样品（液体、固体、气体）；
电位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，测量结果准确可靠；
智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件，防止发生错误；
智能化监控溶剂的状态，自动更换溶剂；
One Click?一键水分测定功能；
“搭积木”式直观而灵活的方法编辑方式；
任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙/葡萄牙语等九种语言的TFT彩色触摸屏操作界面；
可使用九种语言打印符合GLP规范的报告；
全面而完整的接口，标配Ethernet（以太网）等接口，真正即插即用的硬件连接；
LabX电脑中文软件和TFT彩色触摸屏可同时或分别控制。

卡尔费休水分测定仪_卡尔费休水分测定仪 -智能库仑法中文卡尔费休水分仪

适用于微量水分含量样品（液体、固体、气体）；
利用法拉第定理电解产生与水反应的碘，点解过程自动控制；
1μA、2μA、5μA的电解电流任意选择，2种电解电极（带隔膜和不带隔膜）供选择，满足不同样品的测试需求；
水分分辨率0.1μg，电位分辨率0.1mV，保证微量样品测量结果准确可靠；
智能识别各种附件，防止发生错误；
智能化监控试剂的状态，自动更换试剂；
One Click?一键水分测定功能；
“搭积木”式直观而灵活的方法编辑方式；
任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙/葡萄牙语等九种语言的TFT彩色触摸屏操作界面；
可使用九种语言打印符合GLP规范的报告；
全面而完整的接口，标配Ethernet（以太网）等接口，真正即插即用的硬件连接；
LabX电脑中文软件和TFT彩色触摸屏可同时或分别控制。

三 : 卡尔费休水分测定仪培训

卡尔费休水份仪

维护与保养

容量法KF水分仪容量法水分仪

滴定管的活塞一定要扣入驱动器的推动杆中

电极磁力搅拌子溃液管添加滴定剂) (添加滴定剂)

电极与溃液管间的位置

最佳的搅拌速度
测量电极

添加滴定剂

溃液管添加滴定剂) (添加滴定剂) 磁力搅拌子

6

无法排出废液
2 a,首先检查气泵是否正常： a,首先检查气泵是否正常：首先检查气泵是否正常

-,听声音
3 b,检查从 b,检查从1-6的整个气路的密封性：检查从1 的整个气路的密封性： 4 -,图中3应该塞紧在4中；图中3应该塞紧在4 图中3的盖子应该牢牢扣紧； -,图中3的盖子应该牢牢扣紧； 5 图中5一般用2 垫片) -,图中5一般用2个(垫片)；图中1 的橡皮管没有老化破裂； -,图中1-2的橡皮管没有老化破裂； c,检查图中 c,检查图中1-2的橡皮管和1处的检查图中1 的橡皮管和1 气泵入口是否被分子筛堵住：气泵入口是否被分子筛堵住：

1

-,图中3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子图中3上塞一层棉花，

无法抽取溶剂(甲醇) 无法抽取溶剂(甲醇)
-容量法滴定仪
能正常排液,否则按不能正常排液处理：能正常排液,否则按不能正常排液处理：

-,检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧；子是否塞紧、拧紧；检查图中1 -,检查图中1处的干燥管 1 是否塞紧在托架中；是否塞紧在托架中；检查干燥管的盖子是否扣紧； -,检查干燥管的盖子是否扣紧； -,检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开；橡皮管是否老化裂开； -,检查“不能排液情况”的气路；检查“不能排液情况”的气路；废液瓶上加2个垫片-增压差。 -,废液瓶上加2个垫片-增压差。

关于废液瓶的注意事项
2
由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，而产生负压，利用大气压的不平压差)来实现的。因此：衡(压差)来实现的。因此：

6

3

4 a,注意瓶中的废液量， a,注意瓶中的废液量，及时倒注意瓶中的废液量 5

空，防止废液通过气泵抽到仪器内，造成仪器内部的腐蚀。器内，造成仪器内部的腐蚀。 b,注意瓶的密封性， b,注意瓶的密封性，保证抽排注意瓶的密封性液操作过程的顺利实现。液操作过程的顺利实现。

1

吸连液接管卡氏试剂瓶

溃通液滴管定杯溃液

滴定管漏液 1

a,通滴定杯的溃液管不能正常排液常见) a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：通滴定杯的溃液管不能正常排液(

-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；出清洗，干燥后再塞上；

订货号23240 订货号23240

滴定管

防扩散塞子

连接管

滴定管漏液 2
b,三通阀处漏液常见) b,三通阀处漏液(

常见)：三通阀处漏液(

-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；出清洗，干燥后再塞上；
c,活塞处漏液极少见) c,活塞处漏液(极少见)：活塞处漏液(

紧固螺栓玻璃管保护罩外壳活塞杆

三通阀

-,送Mettler-Toledo维修部, Mettler-Toledo维修部维修部, 需更换玻璃管或活塞；需更换玻璃管或活塞； -,更换一套新的滴定管；更换一套新的滴定管；

注意：一定要将推杆清洗干
净，并涂油。并涂油。

活塞密封圈定位环

滴定管溃液有声音
一般情况下是正常的，尤其是新滴定管一般情况下是正常的，如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：

a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞； a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；将活塞拔出用水或无水甲醇洗； -,用水或无水甲醇洗；滴定管和活塞充分干燥后，装配。 -,滴定管和活塞充分干燥后，装配。

建议：最好是荫凉处自然晾干
b,将推杆清洗干净，涂油。 b,将推杆清洗干净，涂油。将推杆清洗干净
活塞

如何正确装配活塞
滴定管的活塞必须正确装配：滴定管的活塞必须正确装配：

推杆如何正确涂油
-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)；将图中1旋开(与标示的箭头方向相反) -,将滴定管移开(如右下图所示)；将滴定管移开(如右下图所示) -,按Burette辅助功能键→Start(F3) Burette辅助功能键辅助功能键→ Burette的功能操作的功能操作）键 (Rinse Burette的功能操作） -,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；推杆升到顶后，关机(关闭电源) -,在推杆上涂一层薄薄的润滑油；在推杆上涂一层薄薄的润滑油；薄薄的润滑油 -,打开电源，推杆自动回到底座；打开电源，推杆自动回到底座； -,装上滴定管。装上滴定管。 1
推杆

漂移值很高 1
1
a,检查图中处的分子筛是否干燥： a,检查图中1处的分子筛是否干燥：检查图中1 常加少许变色硅胶作指示) (常加少许变色硅胶作指示)

-,更换分子筛；更换分子筛；
(可再生, 160 - 300℃ 24 小时以上) 可再生, 300℃ 小时以上) b,检查滴定杯是否干净会吸附水份) b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：检查滴定杯是否干净(

-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是预滴定时，晃动滴定杯；将滴定杯拆下，清洗干净；将滴定杯拆下，清洗干净；
(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) 能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c,检查图中处的泵管是否有残留的溶剂： c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：检查图中1

-,将残留的溶剂敲入滴定进行预滴定；杯，进行预滴定；

漂移值很高 2
d,检查滴定杯是否拧紧 d,检查滴定杯是否拧紧：检查滴定

杯是否拧紧：潮湿的空气会扩散到滴定杯中) (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)

-,拧紧滴定杯；拧紧滴定杯；
(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机) 若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机) e,检查电极的铂针表明是否干净 e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：检查电极的铂针表明是否干净( 钝化”

-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗； Reset后关机，拧下电极进行清洗；后关机
f,确认上次测试的样品是否有副反应： f,确认上次测试的样品是否有副反应：确认上次测试的样品是否有副反应

-,采取相应的抑制、避免措施；采取相应的抑制、避免措施；

漂移值很高 3
- 库仑滴定仪 g,检查电解电极上的分子筛是否干燥 g,检查电解电极上的分子筛是否干燥：检查电解电极上的分子筛是否干燥：

干燥管

-,更换分子筛；更换分子筛；
h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度 h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度：检查带隔膜的电解电极内电解液的高度：原因是阴极液中含有一定的水份。原因是阴极液中含有一定的水份。

正确高度

漂移值很高 4
- 库仑滴定仪 i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净 i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：

-,清洗隔膜清洗隔膜
2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) 种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) 采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)

如何正确清洗电极
原因：原因：
1,电极上加恒定的极化电流， 1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质电极上加恒定的极化电流 2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好， 2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上样品有粘附性

操作方法：操作方法：
1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中； 1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；浸泡在能溶解粘附物的溶剂中 2,浸泡在以下的酸溶液中,最好用超声波处理； 2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理；浸泡在1 3,用铬酸洗液加超声波处理。 3,用铬酸洗液加超声波处理。用铬酸洗液加超声波处理

注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。

预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 1
a,参照漂移值很高的情况进行处理重点是电极和副反应 a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)：参照漂移值很高的情况进行处理( 副反应) b,确认溶剂内是否含有大量的水份 b,确认溶剂内是否含有大量的水份：确认溶剂内是否含有

大量的水份：

-, 更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)。更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)
c,检查滴定剂是否有效尽可能使用好的试剂) c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：检查滴定剂是否有效(

-,滴定剂本身不稳定(单组分)，浓度自然下降；滴定剂本身不稳定(单组分) 浓度自然下降； -,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。 KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥造成浓度下降。滴定剂瓶上的分子筛不干燥,
滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。

d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内： d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内：检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内

-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。调节pH值到5.5 pH值到的范围内(苯甲酸/咪唑)

预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 2
e,检查测量电极是否正常 e,检查测量电极是否正常：检查测量电极是否正常：

检查方法：检查方法：
-, 预滴定过程中，将测量电极拔出；预滴定过程中，将测量电极拔出； -，将双铂针短路，预滴定应该结束。将双铂针短路，预滴定应该结束。
对电极双铂针进行处理后再进行检查

注意：对容量法滴定仪而言，需RESET后移开滴注意：对容量法滴定仪而言， RESET后移开滴
定管，重新开始进行预滴定。定管，重新开始进行预滴定。

更换一个新的测量电极，或对电极进行“活化” 更换一个新的测量电极，或对电极进行“活化”。

预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 3
- 库仑滴定仪 f,确认阳极液是否有反应能力产生I 尽可能使用好的试剂) f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：确认阳极液是否有反应能力-

方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。

-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)
g,阴极液是否含有大量的水份： g,阴极液是否含有大量的水份：阴极液是否含有大量的水份

-,调节阴极液液面低于阳极液液面；调节阴极液液面低于阳极液液面；
阴极液

阳极液

-,在阴极液中加几滴容量法 KF滴定剂颜色变化) 滴定剂( 的KF滴定剂(颜色变化)；

样品测试无法正确“结束” 样品测试无法正确“结束” 1
a,参照预滴定无法结束”的情况进行处理： a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：参照预滴定无法“ b,确认样品加入后，是否有副反应发生： b,确认样品加入后，是否有副反应发生

：确认样品加入后

-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；干燥炉等) 采取相应的抑制、避免措施(
c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化： c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化

-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸) 后引起的pH值变化，保持pH值在5.5 的范围内。 pH值变化 pH值在5.5后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。
d,确认所采用的滴定方法的正确性 d,确认所采用的滴定方法的正确性：确认所采用的滴定方法的正确性：

-,结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大(改为Rel.)；结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大改为Rel.) 且过大( Rel.)； -,结束条件中,不要设置Delay值过大；结束条件中,不要设置Delay值过大； Delay值过大 -,方法中，?Vmin设置太小(因为KF滴定剂品质)。方法中， Vmin设置太小因为KF滴定剂品质) 设置太小( KF滴定剂品质

样品测试无法正确“结束” 样品测试无法正确“结束” 2
e,确认样品加入量是否正确 e,确认样品加入量是否正确：确认样品加入量是否正确：
根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量) 根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)

-,(容量法)最佳的滴定剂消耗量1.5- 3.5 mL； ,(容量法最佳的滴定剂消耗量1.5 容量法) 1.5mL； -,(库仑法)加入的样品中含有1 mg水(建议值)。 ,(库仑法加入的样品中含有1 mg水建议值) 库仑法) f,确认阳极液是否有足够的反应能力产生足够量的I f,确认阳极液是否有足够的反应能力 -产生足够量的I2：
对库仑法滴定仪而言

-,及时更换阳极液(包括阴极液)。及时更换阳极液(包括阴极液) g,确认样品在溶剂中的完全溶解性 g,确认样品在溶剂中的完全溶解性：确认样品在溶剂中的完全溶解性：加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 -,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。

样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 1
a,确认样品称量是否正确及样品的挥发吸湿； a,确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿；确认样品称量是否正确及样品的挥发/ b,确认样品是否完全溶解 b,确认样品是否完全溶解；确认样品是否完全溶解；

-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上 c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上；确认样品是否粘到滴定杯的壁上；

-,用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/
d,确

认样品加入后是否存在副反应 d,确认样品加入后是否存在副反应；确认样品加入后是否存在副反应；

-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；干燥炉等) 采取相应的抑制、避免措施(
e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化； e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化；确认样品加入后是否引起pH值的较大变化

-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸) 后引起的pH值变化，保持pH值在5.5 的范围内。 pH值变化 pH值在5.5后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。

样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 2
- 容量法 f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂； f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂；
g,确认溃液管中是否有气泡 g,确认溃液管中是否有气泡；确认溃液管中是否有气泡；

排气泡的方法 (每天开始测试前，确认溃液管中无气泡)：每天开始测试前，确认溃液管中无气泡)
将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中， Burette辅助功能键将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中，按Burette辅助功能键 kF试剂瓶中 Start(F3)键 Burette的功能操作），利用试剂的快速流的功能操作）， →Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作），利用试剂的快速流出而将气泡排出。出而将气泡排出。注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟) KF试剂超声波处理(10分钟注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟)。

h,确认KF试剂的浓度是否均匀 h,确认KF试剂的浓度是否均匀；确认KF试剂的浓度是否均匀；
如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。

解决方法：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，
行几次循环( KF试剂瓶反复振荡混匀行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。试剂瓶反复振荡混匀) 注意：一定要重新标定滴定剂浓度注意：

样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 3
- 干燥炉/外部溶解/外部萃取干燥炉/外部溶解/
i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差； i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差；采用这些方法测量时

-,规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差。规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差。

方法：方法：
1,干燥炉：尽量升高温度；尽量升高温度；样品颗粒尽可能细小，样品尽量平铺；样品颗粒尽

可能细小，样品尽量平铺；方法中设置：方法中设置：Drift Determn 2,外部溶解/外部萃取：外部溶解/ 溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好；溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好；样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大；样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大；操作过程中全密封；操作过程中全密封；

滴定剂浓度没有自动保存
- 容量法

原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。
a,确认是否是由于结果偏差大”的情况引起的； a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的；确认是否是由于“ b,确认操作过程是否正确 b,确认操作过程是否正确(如:标准物的选择,样品的挥发/吸湿)；确认操作过程是否正确( 标准物的选择,样品的挥发/吸湿)
C,手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定范围。手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定范围。

方法：方法：
Setup → OK(F3) → ▲/▼键移动光标到所使用的KF滴定剂上键移动光标到所使用的KF滴定剂上键移动光标到Concentration → Modify (F3) → ▼键移动光标到Concentration → Modify (F2) →输入浓度值→ ▼键→输入浓度值上限→ ▼键→输入浓输入浓度值→ 输入浓度值上限→ 度值下限→ 度值下限→ OK(F3) → OK(F3)

打印机不打印
a,确认打印机的选择：是否是自带驱动程序的打印机； a,确认打印机的选择：是否是自带驱动程序的打印机；确认打印机的选择
可以正常使用的打印机有：
Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产 Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产) 国产) 联想LJ2312P，惠普喷墨HP640， 670C，联想LJ2312P，惠普喷墨HP640，HP Deskjet 670C， HP LaserJet 5L/6L/1200，HP1015， Epson LQ-300K， 5L/6L/1200，HP1015， LQ-300K， Epson Color 600

b,确认打印机及其连接线是否正常 b,确认打印机及其连接线是否正常；确认打印机及其连接线是否正常； c,确认滴定仪中的打印机设置 c,确认滴定仪中的打印机设置Setup → Peripherals → Printer；确认滴定仪中的打印机设置Setup Printer； d,确认测试方法中 d,确认测试方法中Report的设置；确认测试方法中Report的设置的设置；

Output Print./或Print.+Comp. Print./或 Type GLP/或ShortGLP/或Short-form 不能是None 不能是None