一 : 苯丙酮的合成方法

苯丙酮 -合成方法

1. 由苯与丙酰氯经缩合；水解而得。将苯；无水三氯化铝投入搪玻璃反应锅，搅拌冷却至10℃，滴加丙酰氯与无水苯的混合液。滴毕，缓缓升温至20℃保持1h。将反应液加入冰水中，于30℃以下搅拌水解。静置分取油层，用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至中性，减压蒸馏，收集112-120℃（4.0kPa）馏分，即为苯丙酮，收率85%。

(www.61k.com)

2. 烟草：FC，18。

二 : 苯丙酮合成工艺改进

18河北化工1997年第4期

苯丙酮合成工艺改进

武引文

聂

辉

颜廷仁

刘素乔

贾增利

(河北医科大学药学系

摘

要

石家庄市

050017)

苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔)克拉夫慈反苯丙酮丙酰氯

合成付瑞德尔)克拉夫慈反应

应。我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。

关键词

1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,其合成方法有下面几种:

苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西

比较上述路线,我们认为文献[1]的方法比较好,因为其收率较高(84%),操作简单。文献[2]收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文献[3]副产物多,收率太低,分离技术复杂。文献[4]收率较好(82%),但反应时间长达24h。我们采用文献[1]方法进行合成。原文献中反应结束后需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操作。改进后的工艺时间缩短,能耗降低,溶剂又可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。2实验过程

将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过

的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,转移至分液漏斗分离。苯层保存,水层用苯萃取2次,每次60ml。合并苯层,碱洗,水洗,用无水硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后收集214~218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,nD24=1.5255,收率为88.6%(文献nD=1.5269,收率为84%)。

20

[1]

武引文等:苯丙酮合成工艺改进

19

3问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为78%。这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验,结果产率很低。

参

1746

2HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:42634

GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:879LevineR,etal.JOrgChem,1975,40:1770京:科学出版社,1993

6樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大学出版社,1992

本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。

无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。

滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防止反应过于激烈,不超过20e为宜。

装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。

50e、2h保温是必要的,否则会影响收率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文献报道萃取法制取苯丙酮[6],但其中三氯化铝

[5]

考文献

1WieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:

5章思规.精细有机化学品技术手册(下册).第1版.北

ImprovedSynthesisofPropiophenone

WuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli

(Pharmaceutical

Department,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)

AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Ithasbeenpreparedinsomemethods.Oneofthemis

Friedel-Craftsreaction.Inour

preparation,the

processwas

improved.It

is

extractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88.6%.

Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction

(收稿日期

1997-01-13)

(上接第17页)

钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。

在石油、化工领域可用于容器、设备、管道的保温及用作防火隔离墙。此外,也可广泛用于供热管网、造船业及汽车、火车等交通工具的制造。

1/3~1/2,原料易得,应用领域广泛,在国外已大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展,我国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。

参

考

文

献

1殷荣忠,等.酚醛树脂及应用.化学工业出版社,19902冯玉珠.新型建筑材料,1995,(7):12~153FA368

4钱振华,等.化学建材,1992,(3):96~98

Shatov,etal.CellularPolymers,1984,(3):359~

5结语

酚醛泡沫塑料性能优异,成本较聚氨酯低

PreparationAndApplicationofFoamPhenolplast

Tang

Ruizeng,LiuFangxiao,WangGang,WangMinInstituteofHebeiProvince,ShijiazhuangCity,050031)

(Chemical

AbstractAfoamablephenolicresinwasprepared,throughaddition,condensation,inthepresenceofalkali.Theresinwasfoamedwithsurfactant,foamer,solidifyingagent,thenthefoamphenolplastwasgiven.Suitabletechnicalconditionsofsynthesisandfoaming,andpropertiesoftheproductweredeterminedexperimentally.

Keywordsfoamphenolplast,foamablephenolicresin,phenol,formaldehyde,laggingmaterial,fireproof

(收稿日期1997-07-11)

三 : 苯丙酮合成工艺改进84

苯丙酮合成工艺改进

武引文

聂

辉

颜廷仁

刘素乔

贾增利

(河北医科大学药学系

摘

要

石家庄市

050017)

苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔)克拉夫慈反苯丙酮丙酰氯

合成付瑞德尔)克拉夫慈反应

应。我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。

关键词

1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,其合成方法有下面几种:

苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西

比较上述路线,我们认为文献[1]的方法比较好,因为其收率较高(84%),操作简单。文献[2]收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文献[3]副产物多,收率太低,分离技术复杂。文献[4]收率较好(82%),但反应时间长达24h。我们采用文献[1]方法进行合成。原文献中反应结束后需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操作。改进后的工艺时间缩短,能耗降低,溶剂又可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。2实验过程

将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过

的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,转移至分液漏斗分离。苯层保存,水层用苯萃取2次,每次60ml。合并苯层,碱洗,水洗,用无水硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后收集214~218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,nD24=1.5255,收率为88.6%(文献nD=1.5269,收率为84%)。

20

[1]

3问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为78%。这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验,结果产率很低。

参

1746

2HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:42634

GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:879LevineR,etal.JOrgChem,1975,40:1770京:科学出版社,1993

6樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大学出版社,1992

本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。

无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。

滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防止反应过于激烈,不超过20e为宜。

装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。

50e、2h保温是必要的,否则会影响收率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文献报道萃取法制取苯丙酮[6],但其中三氯化铝

[5]

考文献

1WieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:

5章思规.精细有机化学品技术手册(下册).第1版.北

ImprovedSynthesisofPropiophenone

WuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli

(Pharmaceutical

Department,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)

AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Ithasbeenpreparedinsomemethods.Oneofthemis

Friedel-Craftsreaction.Inour

preparation,the

processwas

improved.It

is

extractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88.6%.

Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction

(收稿日期

1997-01-13)

(上接第17页)

钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。

在石油、化工领域可用于容器、设备、管道的保温及用作防火隔离墙。此外,也可广泛用于供热管网、造船业及汽车、火车等交通工具的制造。

1/3~1/2,原料易得,应用领域广泛,在国外已大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展,我国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。

参

考

文

献

1殷荣忠,等.酚醛树脂及应用.化学工业出版社,19902冯玉珠.新型建筑材料,1995,(7):12~153FA368

4钱振华,等.化学建材,1992,(3):96~98

Shatov,etal.CellularPolymers,1984,(3):359~

5结语

酚醛泡沫塑料性能优异,成本较聚氨酯低

PreparationAndApplicationofFoamPhenolplast

Tang

Ruizeng,LiuFangxiao,WangGang,WangMinInstituteofHebeiProvince,ShijiazhuangCity,050031)

(Chemical

AbstractAfoamablephenolicresinwasprepared,throughaddition,condensation,inthepresenceofalkali.Theresinwasfoamedwithsurfactant,foamer,solidifyingagent,thenthefoamphenolplastwasgiven.Suitabletechnicalconditionsofsynthesisandfoaming,andpropertiesoftheproductweredeterminedexperimentally.

Keywordsfoamphenolplast,foamablephenolicresin,phenol,formaldehyde,laggingmaterial,fireproof

(收稿日期1997-07-11)

四 : 苯丙酮合成工艺改进

18河北化工1997年第4期

苯丙酮合成工艺改进

武引文

聂

辉

颜廷仁

刘素乔

贾增利

(河北医科大学药学系

摘

要

石家庄市

050017)

苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔)克拉夫慈反苯丙酮丙酰氯

合成付瑞德尔)克拉夫慈反应

应。（www.61k.com）我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。

关键词

1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,其合成方法有下面几种:

苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西

比较上述路线,我们认为文献[1]的方法比较好,因为其收率较高(84%),操作简单。文献[2]收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文献[3]副产物多,收率太低,分离技术复杂。文献[4]收率较好(82%),但反应时间长达24h。我们采用文献[1]方法进行合成。原文献中反应结束后需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操作。改进后的工艺时间缩短,能耗降低,溶剂又可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。2实验过程

将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过

的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,转移至分液漏斗分离。苯层保存,水层用苯萃取2次,每次60ml。合并苯层,碱洗,水洗,用无水硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后收集214~218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,nD24=1.5255,收率为88.6%(文献nD=1.5269,收率为84%)。

20

[1]

苯丙酮合成 苯丙酮合成工艺改进

武引文等:苯丙酮合成工艺改进

19

3问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为78%。（www.61k.com)这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验,结果产率很低。

参

1746

2HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:42634

GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:879LevineR,etal.JOrgChem,1975,40:1770京:科学出版社,1993

6樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大学出版社,1992

本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。

无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。

滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防止反应过于激烈,不超过20e为宜。

装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。

50e、2h保温是必要的,否则会影响收率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文献报道萃取法制取苯丙酮[6],但其中三氯化铝

[5]

考文献

1WieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:

5章思规.精细有机化学品技术手册(下册).第1版.北

ImprovedSynthesisofPropiophenone

WuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli

(Pharmaceutical

Department,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)

AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Itha www.61k.com

Friedel-Craftsreaction.Inour

preparation,the

processwas

improved.It

is

extractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88.6%.

Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction

(收稿日期

1997-01-13)

(上接第17页)

钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。

在石油、化工领域可用于容器、设备、管道的保温及用作防火隔离墙。此外,也可广泛用于供热管网、造船业及汽车、火车等交通工具的制造。

1/3~1/2,原料易得,应用领域广泛,在国外已大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展,我国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。

参

考

文

献

1殷荣忠,等.酚醛树脂及应用.化学工业出版社,19902冯玉珠.新型建筑材料,1995,(7):12~153FA368

4钱振华,等.化学建材,1992,(3):96~98

Shatov, www.61k.com ,1984,(3):359~

5结语

酚醛泡沫塑料性能优异,成本较聚氨酯低

PreparationAndApplicationofFoamPhenolplast

Tang

Ruizeng,LiuFangxiao,WangGang,WangMinInstituteofHebeiProvince,ShijiazhuangCity,050031)

(Chemical

AbstractAfoamablephenolicresinwasprepared,throughaddition,condensation,inthepresenceofalkali.Theresinwasfoamedwithsurfactant,foamer,solidifyingagent,thenthefoamphenolplastwasgiven.Suitabletechnicalconditionsofsynthesisandfoaming,andpropertiesoftheproductweredeterminedexperimentally.

Keywordsfoamphenolplast,foamablephenolicresin,phenol,formaldehyde,laggingmaterial,fireproof

(收稿日期1997-07-11)

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